[发明专利]高纯度氮化硅粉体生产工艺

摘要

本发明公开了一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，它包括炉壳、炉膛和炉门，所述炉膛的两侧分别设置有侧加热管，所述侧加热管通过电极与外部电源连接，所述炉膛的下部设置有支柱和托板，所述托板上能够放置料盒，其特征是所述托板和所述炉膛的底壁之间设置有下加热管，所述下加热管与所述电极连接。所述炉膛内设置有气体循环装置，所述气体循环装置包括轴流风扇和电机，所述轴流风扇设置在所述炉膛的下端，所述电机设置在炉壳外部，所述轴流风扇和所述电机通过磁耦合连接。本发明在炉膛的底部加入适量的加热体，使下部温度提高到和上部一样，降低甚至消除温差，并且通过轴流风扇的作用，使炉膛内的温度达到充分的均匀，保证了产品质量。

主权项

一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，包括以下步骤：a、将采购的金属硅粉过筛，去除杂物及团聚，将筛好的金属硅粉分装于不锈钢料盘，放入烘箱，烘7‑9小时，烘箱温度设定为70‑90度；b、将烘好的金属硅粉装入料盒，每个料盒装料均匀，表面平整，将装好的料盒整齐放入氮化硅反应炉内，关好炉门，抽真空，抽完真空后，停真空泵，然后给反应炉送电升温，初期设定温度在950‑1050度，升温时间设定5‑7小时，c、仔细观察压力表的变化，在1小时内压力表没有变化则再升温10至50度，再观察压力表，发现压力下降表明反应炉内金属硅粉和氮气巳经开始反应了，在第一温度段1000‑1200度，反应时间在22‑26小时；d、经过二十多小时后，压力有所上升，说明第一段反应结束，这时继续升温40‑60度，后面的升温过程和前段一样，最后当温度升至1360度时升温结束；e、当温度在1360度经过4‑5小时后，不再吸收氮气即可认为反应全程结束，为了保证产品有低的游离硅，这时还需要再保温9‑11小时；f、保温后，关闭反应炉电源，让其降温，当炉温降至200度以下打开炉门，取出产品，取样送检，等检查结果出来，指标合格，产品装箱送仓库。