[发明专利]石墨烯改性银锡酸镧电接触复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及电接触材料制备技术，旨在提供一种石墨烯改性银锡酸镧电接触复合材料的制备方法。包括步骤：将氧化石墨烯水溶液和锡镧离子混合溶液混匀后加入胶凝剂和分散剂，所得固体烘干、研磨、真空烧结；向氧化石墨烯水溶液中加入淀粉，搅匀后滴加AgNO₃溶液，反应结束后离心分离，所得固体洗涤、烘干后烧结处理；将两种粉体混匀后球磨处理；烘干、过筛，最终获得石墨烯改性银锡酸镧电接触复合材料的粉体。本发明采用湿化学表面改性技术改善了石墨烯与银粒子和锡酸镧颗粒之间界面结合问题，实现了石墨烯层片结构作为导电桥梁的作用，有效地提升了银锡酸镧复合材料的导电性能，所获产品比现有AgSnO₂电接触材料具备更高断后延伸率和更低的电阻率性能。

主权项

1.一种石墨烯改性银锡酸镧电接触复合材料的粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备石墨烯改性处理后的锡酸镧石墨烯复合粉体将摩尔比1∶1的氯化镧和硝酸锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.1mol/L的无色透明溶液，即锡镧离子混合溶液；取20000目的氧化石墨烯加入去离子水中并混匀，配制成2g/L的氧化石墨烯水溶液；按体积比1∶10取所述氧化石墨烯水溶液和锡镧离子混合溶液，充分混匀后超声分散处理0.5～2h；然后在磁力搅拌的条件下加入与锡镧阳离子总物质量相等的胶凝剂，充分溶解后再加入占氯化镧和硝酸锡的总质量2～5％的分散剂；以氢氧化钠溶液调节pH至7～9，继续在搅拌下反应3～7h；然后离心分离出固体，烘干后研磨；在800～1000℃下真空烧结处理3～5小时，冷却后获得石墨烯改性处理后的锡酸镧石墨烯复合粉体；(2)制备石墨烯改性处理后的银石墨烯复合粉体向10ml的2g/L氧化石墨烯水溶液中加入1～5mol淀粉，搅拌均匀后滴加氢氧化钠溶液调节pH至7‑9，得到还原液；然后向还原液中滴加10ml氧化液，在50～90℃的恒温条件下反应3h，氧化液为浓度为0.1～0.5mol/L的AgNO₃溶液；反应结束后，以8000rpm转速离心10min，洗涤所得固体2次；80℃烘干后，在200℃下烧结处理2小时，冷却后获得石墨烯改性处理后的银石墨烯复合粉体；(3)制备石墨烯改性银锡酸镧电接触复合材料的粉体按质量比88∶12分别称取步骤(2)中的银石墨烯复合粉体和步骤(1)中的锡酸镧石墨烯复合粉体；先按质量比40∶60将部分银石墨烯复合粉体和全部锡酸镧石墨烯复合粉体加入球磨罐中，混匀后球磨4～8h，形成电接触材料的中间体；然后加入剩余的银石墨烯复合粉体，混匀后继续球磨4h；混合物烘干后过200目筛网，最终获得石墨烯改性银锡酸镧电接触复合材料的粉体。