[发明专利]药物中间体3;5-二甲氧基苯甲醛的合成方法在审
申请号: | 201710781785.4 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN108264453A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 廖如佴 | 申请(专利权)人: | 成都卡迪夫科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C47/575 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了药物中间体3,5‑二甲氧基苯甲醛的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑溴‑3,5‑二甲氧基苯甲醇,硝酸钾溶液,控制搅拌速度,升高溶液温度,然后加入四乙酸铅粉末,水溶液,反应;然后加入3‑甲基戊烷溶液,二硫化铼粉末,升高温度,继续反应,降低溶液温度,加入硫酸钠溶液,静置,溶液分层,用苯甲醚溶液洗涤,在二丙二醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品3,5‑二甲氧基苯甲醛。 | ||
搜索关键词: | 二甲氧基苯甲醛 药物中间体 升高 合成 二甲氧基苯甲醇 硫酸钠溶液 硝酸钾溶液 二丙二醇 甲基戊烷 溶液分层 溶液洗涤 四乙酸铅 苯甲醚 脱水剂 重结晶 铼粉末 硫化 脱水 | ||
【主权项】:
1.药物中间体3,5‑二甲氧基苯甲醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2‑溴‑3,5‑二甲氧基苯甲醇,硝酸钾溶液,控制搅拌速度150‑180rpm,升高溶液温度至30‑37℃,然后加入四乙酸铅粉末,水溶液,反应60‑90min;B:然后加入3‑甲基戊烷溶液,二硫化铼粉末,升高温度至40‑45℃,继续反应1‑2h,降低溶液温度至5‑9℃,加入硫酸钠溶液,静置30‑50min,溶液分层,用苯甲醚溶液洗涤60‑90min,在二丙二醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品3,5‑二甲氧基苯甲醛。
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