[发明专利]一种有序介孔TiO2有效

专利信息
申请号: 201710781975.6 申请日: 2017-09-02
公开(公告)号: CN107500300B 公开(公告)日: 2021-06-04
发明(设计)人: 董维阳;张笑笑 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12;C01G23/053;B01J35/10;B01J21/08;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属无机膜材料技术领域,具体为一种有序介孔TiO2‑SiO2纳米复合膜及其制备方法。本发明采用联合、协同调控溶胶的酸度、成膜过程中周围环境温度、相对湿度、有机溶剂挥发速率等因素,使无机物前驱体分子及其低聚物与模板剂分子在溶剂挥发过程中于载体表面同步自组装,形成有序排列的有机–无机杂化的介观结构凝胶膜;再经无机物前驱体水解、交联、聚合,凝胶膜的烘干、焙烧去除模板剂、高温孔壁晶化等过程,制得有序介孔TiO2‑SiO2纳米复合膜。本发明方法可重复,合成条件可控。制备的复合膜介孔结构有序度高,热稳定性高,膜厚在一定范围内可控,在室温及紫外光照射下、于液相中,膜降解藻毒素的性能显著。
搜索关键词: 一种 有序 tio base sub
【主权项】:
一种有序介孔TiO2‑SiO2纳米复合膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)首先,将有机模板剂分子均匀分散于挥发性的有机溶剂内,得到溶胶;在搅拌下向上述溶胶内加入酸以调节酸度;(2)然后,在搅拌下加入硅和钛的前驱体,继续搅拌形成均匀透明溶胶;(3)将上述溶胶转移至已调控好温度、相对湿度、饱和溶剂蒸汽的样品柜内;(4)采用浸渍‑提拉法于载体表面覆盖一层溶胶液膜,然后将其置于样品架上;(5)调控柜内溶剂蒸汽向外扩散的流量,以调控载体表面溶胶液膜中有机溶剂挥发的速率,使无机物分子及其低聚物与模板剂分子于载体表面同步自组装,形成有序排列的有机–无机杂化的介观结构凝胶膜,这个过程称为“同步自组装”;(6)凝胶膜在柜内放置24~144小时,在此期间调控柜内温度和相对湿度,使钛和硅的前驱体水解、交联、聚合,并与载体表面结合形成稳固的介观结构凝胶膜;(7)将负载型膜转移至烘箱内干燥6~120小时;(8)焙烧除去模板剂,同时无机物种进一步交联、聚合并与载体表面键合,或再经更高温度处理,即得所需有序介孔TiO2‑SiO2纳米复合膜;其中,所述的有机模板剂为非离子型表面活性剂,或者为阳离子型表面活性剂,或者为阴离子型表面活性剂,或者为两性表面活性剂;所述的钛源为钛的烷氧化物、氯化物或其混合物,硅源为Si(OR)4。
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