[发明专利]一种纳米结晶有序介孔TiO2

摘要

本发明属无机膜材料技术领域，具体为一种纳米结晶有序介孔TiO2膜及其制备方法。本发明采用联合、协同调控溶胶的酸度、成膜过程中周围环境的温度、相对湿度、有机溶剂挥发速率等因素，使钛的前驱体分子及其低聚物与模板剂分子、在溶剂挥发过程中于载体表面同步自组装，形成有序排列的有机–无机杂化的介观结构凝胶膜。再经钛的前驱体水解、交联、聚合，凝胶膜的烘干、焙烧去除模板剂、高温孔壁晶化等过程，制得纳米结晶有序介孔TiO2膜。该方法可重复，合成条件可控。制备的膜，介孔结构有序度高，热稳定性高，膜厚在一定范围内可控；在室温及紫外光照射下、于液相中，制备的膜对藻毒素显示出良好的降解性能。

主权项

一种纳米结晶有序介孔TiO2膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）先将有机模板剂分子均匀分散于挥发性的有机溶剂内，在搅拌下向上述溶胶内加入酸，以调节酸度；（2）然后，在搅拌下加入钛的前驱体，继续搅拌形成均匀浅黄色或微黄色透明溶胶；（3）将溶胶转移至已调控好温度、相对湿度、饱和溶剂蒸汽的样品柜内；（4）采用浸渍‑提拉法于载体表面覆盖一层溶胶液膜，然后将其置于样品架上；（5）调控柜内溶剂蒸汽向外扩散的流量，以调控载体表面溶胶液膜中有机溶剂挥发的速率，使钛的前驱体分子及其低聚物与模板剂分子于载体表面同步自组装，形成有序排列的有机–无机杂化的介观结构凝胶膜，这个过程称为“同步自组装”；（6）凝胶膜在柜内放置24~144小时，在此期间调控柜内温度和相对湿度，使钛的前驱体水解、交联、聚合，并与载体表面结合形成稳固的介观结构凝胶膜；（7）将介观结构凝胶膜转移至烘箱内干燥6~120小时；（8）焙烧除去模板剂，同时无机物种进一步交联、聚合并与载体表面键合，或再经更高温度处理，即得所需纳米结晶有序介孔TiO2膜。其中，所述的有机模板剂为非离子型表面活性剂，或者为阳离子型表面活性剂，或者为阴离子型表面活性剂，或者为两性表面活性剂；所述的钛源为钛的烷氧化物、氯化物或其中的混合物。