[发明专利]一种无定型葡萄糖醇的合成方法有效
| 申请号： | 201710784070.4 | 申请日： | 2017-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN107488156B | 公开（公告）日： | 2020-05-26 |
| 发明（设计）人： | 张广;沈钢;邹凌燕;傅民;吴渺渺 | 申请（专利权）人： | 上海现代制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/10 | 分类号： | C07D309/10 |
| 代理公司： | 上海衡方知识产权代理有限公司 31234 | 代理人： | 卞孜真;周世亮 |
| 地址： | 200137 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种一种无定型(1S)‑1,5‑脱水‑1‑[4‑氯‑3‑[(4‑乙氧基苯基)甲基]苯基]‑D‑葡萄糖醇的合成方法，其反应式如下： |
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| 搜索关键词： | 一种 定型 葡萄糖 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种无定型葡萄糖醇的合成方法，其反应式如下：包括如下步骤：1)化合物1与化合物2经缩合反应得到化合物3；2)化合物3经还原反应得到化合物4；3)向化合物4中加入S‑1,2‑丙二醇和水反应后得到粗品5；4)粗品5经2次精制得到化合物5；5)化合物5经甲苯和水进行游离，得到三相体系，其中，上层为甲苯相，中层为水相，下层为物料层，分层后得到下层物料；6)下层物料经良性溶剂溶解后，再经洗涤和分散得到无定型化合物6；其特征在于，步骤5)中，所述的化合物5经甲苯和水体系进行游离，分层得到下层物料；步骤6)中，下层物料经良性溶剂溶解并水洗后，再经减压浓缩得到泡状物；利用良性溶剂溶解泡状物，并在惰性气体保护下滴加至不良溶剂中，在惰性气体保护下过滤，滤饼经干燥后得到无定型化合物6。
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