[发明专利]一种新型高有效铁负载的三维Fe‑N‑C氧还原催化剂及其制备方法

摘要

Fe‑N‑C作为一种新型的氧还原催化剂，其具有接近甚至优于商用催化剂(Pt/C)催化活性的潜能，此外其还具有合成材料来源广泛，成本低廉，合成路线简单，具备规模效益等特点，因而被认为可以取代传统的Pt/C催化剂，成为下一代可商业化的氧还原催化剂。本发明公开了一种新型高有效铁负载的三维Fe‑N‑C氧还原催化剂及其制备方法。本方法采用氯化亚铁，三聚氰胺，氧化石墨烯，羧化碳纳米管为原料，经过冷冻干燥，溶剂热反应，热处理，酸洗步骤，得到了具有高有效铁负载的三维Fe‑N‑C氧还原催化剂。该方法所用原料廉价易得，反应路线简单，无环境污染。且该方法制备的催化剂其有效铁含量较高，其催化活性优于传统商业化的Pt/C催化剂。

主权项

一种新型高有效铁负载的三维Fe‑N‑C氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取氧化石墨烯和碳纳米管分别分散于去离子水中，超声，分别获得氧化石墨烯和羧化碳纳米管的分散液；将该两种分散液混合后，超声获得均匀分散的氧化石墨烯和羧化碳纳米管的混合分散液；2)以有机小分子含氮化合物作为氮源加入步骤1)中的混合分散液中，超声混合后，再向其中加入无机铁源，超声混合，获得混合溶液；3)将步骤2)中的混合溶液在液氮中骤冷预冻后，置于冷冻干燥机内，真空干燥至冰块完全升华，获得三维样品；4)将步骤3)中所得的三维样品置于管式炉中，在氨气的氛围中，于700‑800℃，煅烧至少3小时，自然冷却至室温后，取出；5)配制质量分数为1％的稀盐酸，将步骤4)获得的样品进行冲洗、抽滤若干次，再用去离子水冲洗样品若干次；置于烘箱中，在室温的条件下，烘干，即得到新型高有效铁负载的三维Fe‑N‑C氧还原催化剂。