[发明专利]一种易溶于冷水的雨生红球藻色素纳米冻干粉及其制备与应用

摘要

本发明公开了一种易溶于冷水的雨生红球藻色素纳米冻干粉及其制备方法，该冻干粉是由亲水性雨生红球藻色素/鱼精DNA/壳聚糖/壳寡糖纳米球和赖氨酸组成，其中雨生红球藻色素为脂溶性虾青素、虾青素酯等类胡萝卜素的混合物，包埋于由壳寡糖、壳聚糖和鱼精DNA分子相互缠绕形成的疏水微区内；雨生红球藻色素纳米冻干粉的制备方法为：雨生红球藻粉经破壁、浸泡、分离获得雨生红球藻色素的乙醇溶液，然后按顺序与壳聚糖、鱼精DNA混合，悬蒸除乙醇，加壳寡糖后得稳定纳米悬液，向悬液中加入冻干保护剂赖氨酸后冻干得终产物；雨生红球藻色素纳米冻干粉可在2 min内溶解于低于20℃的水中。该制备方法工艺简单，条件温和，可推广至工业生产。

主权项

1.一种易溶于冷水的雨生红球藻色素纳米冻干粉的制备，包括以下步骤:1）将虾青素累积量大于1%的雨生红球藻粉在液氮辅助下破壁破碎，然后立即加入无水乙醇浸泡，同时充入惰性气体（氩气、氮气中的至少一种）并搅拌，24 h后分离获得雨生红球藻色素的乙醇溶液，备用；2）将壳聚糖溶于0.1 mol/L的盐酸或醋酸溶液中，然后用氢氧化钠溶液调节至pH 5‑6，加水稀释得到浓度为0.1 mg/mL的壳聚糖母液；3）将壳寡糖粉末溶解于灭菌超纯水中，配制成浓度为50 mg/mL的壳寡糖母液；4）将鱼精DNA溶解于纯水中，配制成浓度为0.1 mg/mL的DNA溶液，并立即高压灭菌得到鱼精DNA母液；5）用灭菌水和步骤2）、步骤4）制得的母液调整壳聚糖溶液和DNA溶液的浓度在0.02‑0.1 mg/mL范围内，并保持投料用的壳聚糖溶液与DNA溶液的浓度一致，在搅拌的条件下，按壳聚糖溶液、雨生红球藻色素乙醇溶液、鱼精DNA溶液的体积比为2:1:1的比例混合，投料顺序及操作要求具体为：首先于惰性气体保护的密封容器内注入壳聚糖溶液，然后将雨生红球藻色素乙醇溶液按250‑300 mL/min的流速注入容器，最后将鱼精DNA溶液以400‑500 mL/min的流速注入上述共混液中，投料和混合过程均在避光、10‑35℃的条件下操作，混合液继续在密封容器中混匀20‑30 min；6）将共混液移至避光保护的旋转蒸发器上，抽真空并维持表压在 ‑0.1‑0.08 MPa范围内，控制温度为28‑35℃的条件下除去乙醇，当旋蒸冷凝分离出的乙醇水混合溶剂体积为共混液的总体积1/3时停止悬蒸，并将旋蒸瓶内的剩余溶液冷却至25‑30℃，随后加入一定体积的壳寡糖母液使壳寡糖终浓度为0.5 mg/mL，200‑400 rpm转速下搅拌10 min后得到zeta电位大于30 mV的雨生红球藻色素/鱼精DNA/壳聚糖/壳寡糖纳米球；7）向稳定的雨生红球藻色素/鱼精DNA/壳聚糖/壳寡糖纳米悬液中加入赖氨酸并混匀，控制赖氨酸的终浓度低于0.05 mg/ml，混合体系随即冷却至4℃，继而在‑20℃预冷冻0.5‑1 h，再在‑80℃冷冻8‑12 h，然后置于真空冷冻干燥机中冻干脱水得到目的产品，即雨生红球藻色素纳米冻干粉。