[发明专利]一种晶种诱导的制备大/介孔沸石分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种晶种诱导的制备大/介孔沸石分子筛的方法。该方法先用有机模板剂制备出沸石分子筛晶种，然后通过在沸石分子筛的合成液中加入少量的晶种，通过简单高温水热晶化，即可得尺寸均一的介/大孔沸石分子筛。这种方法制备出的产品是由5‑500 nm的沸石分子筛纳米棒或者纳米颗粒自组装而成，在沸石分子筛纳米棒或者纳米颗粒之间存在丰富的介/大孔孔道。本发明使用的晶种诱导的方法简单安全，适用于ZSM‑5，ZSM‑11，β型及TS‑1型的分子筛。本发明提出的方法简单安全，所得产品纯度高，结晶度高，介/大孔结构可控，可适用于做膜分离材料或催化反应的催化剂。

主权项

一种晶种诱导的制备大/介孔沸石分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将质量分数为5～60%的四丙基氢氧化铵溶液、水与硅源按四丙基氢氧化铵、水与硅源的摩尔比为（10~50）：（300~3000）：（50~200）混合均匀后，再在80～200℃下预晶化1～144小时，得到ZSM‑5型分子筛晶种；（2）将步骤（1）得到的ZSM‑5型分子筛晶种与碱源、硅源、铝源和水按ZSM‑5型分子筛晶种中的二氧化硅、碱源、硅源中的SiO2、铝源和水的摩尔比为（0.02~20）：（0~25）：（50~200）：（0~12.5）：（1000~8000）混合均匀，然后在100～220℃下晶化1‑48 h；（3）待步骤（2）中的晶化产物冷却后，洗涤，干燥，然后在450～700℃下焙烧，得到钠型大/介孔ZSM‑5型分子筛；（4）将步骤（3）得到的钠型大/介孔ZSM‑5型分子筛用NH4NO3溶液离子交换后，在450～650℃下焙烧，最终得到大/介孔沸石分子筛，即氢型大/介孔ZSM‑5型分子筛。