[发明专利]一种含钙离子改性阴离子聚丙烯酰胺的共聚合制造方法

摘要

本发明涉及一种含钙离子改性阴离子聚丙烯酰胺的共聚合制造方法。其制造方法是先在配料釜中以丙烯酸与固体氢氧化钙或氧化钙为原料配制丙烯酸钙溶液，整个反应过程温度控制在20℃以下，最终溶液pH值范围控制在6至8；然后按丙烯酰胺和丙烯酸的摩尔比为95∶5至40∶60加料配成单体质量浓度为15％至40％的待聚合溶液，降温并加适量助剂，通氮气；再向聚合釜内加引发剂，持续通气至反应液转稠后停止通气，密闭聚合釜进行共聚合反应；待反应完全后进行造粒、干燥、粉碎、筛分包装。本方法科学可行，所用原材料环境友好、经济适用，适合大规模工业生产，同时制造出的含钙离子改性阴离子聚丙烯酰胺性能稳定、分子量高，符合市场需求。

主权项

一种含钙离子改性阴离子聚丙烯酰胺的共聚合制造方法，其特征在于包括以下步骤：(1)丙烯酸钙溶液的配制：在配料釜内按照釜的容积大小加入一定量的去离子水，然后加入丙烯酸，配制质量浓度为30％的丙烯酸，冷却降温至20℃以下，缓慢加入与丙烯酸单体等当量的固体氢氧化钙或氧化钙，整个反应过程温度控制在20℃以下，最终溶液的pH值控制在6至8范围内，获得丙烯酸钙溶液待用；(2)待聚合溶液的配制：在另一个配料釜内首先加一定量的去离子水，开动搅拌并降温，按丙烯酰胺和丙烯酸的摩尔比为95∶5至40∶60向配料釜内加入丙烯酰胺和上述步骤(1)中配制的丙烯酸钙溶液，然后补加去离子水配制成单体质量浓度为15％至40％的待聚合溶液，继续降温，并加入适量的助剂，温度达到0℃至8℃后将待聚合溶液转入聚合釜内，打开氮气开关，按通气量2L/min向聚合釜内通入氮气；(3)共聚合：向聚合釜内反应液连续通氮气30分钟，同时将温度降温至0℃至8℃，然后向聚合釜内按一定的时间间隔加入引发剂进行聚合反应，加完引发剂后继续通氮气至反应液转稠，停止通氮气，密闭聚合釜进行共聚合反应；(4)造粒：上述共聚合体系属绝热反应，因此聚合过程中体系不断升温，一般在1至10小时后到达峰温，此时反应体系已转变为胶体状，继续保温一定时间以使降低残余单体含量，并使反应完全。向聚合釜上方空间内通空气加压，将胶体状产物从釜底挤出，同时经釜底的螺杆造粒机直接造粒到适合干燥的大小范围内，或在釜底进行初步造粒后经旋刀造粒机造粒至适合干燥的大小范围内，在造粒机出口处加装一个喷雾装置，加入分散剂，避免干燥过程中颗粒之间互相粘连；(5)干燥：将造粒后的胶体产物输送至回转炉或流化床等干燥设备进行干燥，控制好干燥温度，使流出干燥设备的产品有效含量≥85％，将干燥设备流出的产品存放在料仓内冷却至室温；(6)粉碎、筛分包装：将料仓内冷却好的产品输送至粉碎设备，粉碎后按要求的颗粒大小进行筛分，然后包装成成品。