[发明专利]一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤（1）制备氧化石墨烯初品；（2）制得氧化石墨烯混合物；（3）制得还原后的氧化石墨烯；（4）制得石墨纳米微片‑石墨烯的混合物干粉；（5）制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；（６）制得混合料；（７）挤出造粒；（８）烘干制得具有超导电性能石墨烯复合材料。本发明制备工艺简单，实现均匀的石墨化，提高了石墨化程度，石墨烯纯度高，产率高，制得的石墨烯复合材料具有优良的超导电性能，力学性能和耐热性能，同时还具有更好的断裂伸长率，良好的导热及耐酸碱抗腐蚀等性能。

主权项

一种制备具有超导电性能石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取10重量份的石墨粉保持水浴温度为8‑12℃的冰浴条件下加入14‑18重量份的浓硫酸作为溶剂，搅拌混合25‑35min后依次缓慢加入1‑３重量份硝酸钠、1‑３重量份高锰酸钾、３－５重量份硝酸钠以及８－1２重量份N‑ 甲基吡咯烷酮，搅拌1２－1６min；升温至３８－４２℃，搅拌反应２．８‑３．２h，然后升温至1００℃加入４５－５５重量份去离子水，搅拌1５－２５min，停止反应，加入1８－２２重量份5%的双氧水，趁热离心、洗涤，制得氧化石墨烯初品；（２）将步骤（1）制得的氧化石墨烯初品与８－1２重量份氯化钴、５－９重量份羧甲基化纤维素、４－８重量份二乙烯三胺五甲叉膦酸搅拌混合，进行吸附，得到氧化石墨烯混合物；（３）将步骤（２）得到的氧化石墨烯混合物与４－８重量份纳米锌粉末混合后，按照升温速率为12‑14℃ /min加热至温度为950‑1050℃，恒温保持26‑28h，得到还原后的氧化石墨烯；（４）将步骤（３）得到的还原后的氧化石墨烯、７－11重量份磁性钢针研磨体以及３６－４６重量份双丙酮醇放入密闭的研磨容器中，将研磨容器置入具有变换磁场空间内，进行剥离３６－４８h，剥离后制得石墨纳米微片‑石墨烯的混合物干粉；（５）将步骤（4）制得的石墨纳米微片‑石墨烯的混合物干粉分离钢针，经过沉降、离心分离后，制得高纯度的石墨烯透明悬浮液；（６）将步骤（５）制得的石墨烯透明悬浮液与纳米氧化锡粉末、丁基萘磺酸钠、纳米铝酸钴粉末、纳米二氧化锑粉末、纳米二氧化钛粉末置于混合机中，控制温度为1３０－1４０℃，低速混合４－６min，然后升温至1９０－２００℃，高速混合２－３min，得到混合料；（７）将步骤（６）制得的混合料置于双螺杆挤出机挤出，造粒；（８）将步骤（７）的颗粒置于烘干机中，烘干温度为11０℃，烘干时间为２．４h，制得具有超导电性能石墨烯复合材料。