[发明专利]一种同时检测食用油中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法

摘要

本发明提供一种同时检测食用油中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法，包括1）称量及添加内标物称取适量的油脂，加入内标溶液；2）初步酸水解用酸化溴化钠水溶液对样品中所含的缩水甘油酯进行水解，将缩水甘油酯转化为3‑溴丙醇酯，3）二次酸水解用硫酸/甲醇溶液对试样进一步酸水解，将样品中所含的3‑氯丙醇酯和3‑溴丙醇酯转化成3‑氯丙醇和3‑溴丙醇；4）衍生反应所得水解产物用苯硼酸溶液进行衍生；5）检测分析用GC‑MS进行定量检测分析。本发明使用酸水解法，解决了碱水解法不稳定，容易破坏水解产物的弊端，用苯硼酸衍生效果稳定且成本低，实现了3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的同时检测，不需要重复检测，缩短检测时间。

主权项

一种同时检测食用油中3‑氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：1) 称量并添加内标物：称取适量的油脂至具塞玻璃管中，加入内标溶液后用四氢呋喃充分混合至完全溶解，得到油脂溶液；2）初步酸水解：向步骤1）所得油脂溶液中加入酸化溴化钠水溶液进行水解反应，之后加入碳酸氢钠水溶液终止反应，用正己烷萃取，转移上层到一个空的玻璃管中，氮气流下吹干后用四氢呋喃溶解残渣，得到残渣溶液；3）二次酸水解：向步骤2）所得残渣溶液中加入硫酸/甲醇溶液进一步水解，之后加入碳酸氢钠饱和溶液终止反应，氮气流下去除有机层，加入硫酸钠溶液溶解，用正己烷净化脱脂，得到水解产物溶液；4）衍生反应：向步骤3）所得水解产物溶液中加入苯硼酸溶液进行衍生反应，用正己烷萃取衍生产物，将正己烷层在氮气流下浓缩至干，用正己烷溶解残渣并转移清液至进样瓶中，得到待检样液；5）检测分析：将步骤4）所得待检样液用GC‑MS分析检测。