[发明专利]利用铬铁制备高纯度铬酸盐的方法

摘要

本发明涉及一种利用铬铁制备高纯度铬酸盐的方法，包括步骤：提供电解装置，包括电解槽，双阴极装置，双阳极装置，绝缘隔板，多个沉降槽以及电极；采用自循环方式进行电解反应，自动控制在20℃～60℃，根据公式1控制电解液循环反应的时间，得到高浓度铬酸盐溶液；将高浓度铬酸盐溶液导入反应釜中进行水热反应，在2MPa～10MPa的压力下，加热到180℃～300℃温度下，反应2h～12h后得到水热反应料浆，固液分离后得到高纯度铬酸盐净化溶液，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离后得到高纯度铬酸盐产品。

主权项

1.一种利用铬铁制备高纯度铬酸盐的方法，包括以下步骤：第1步，提供电解装置，包括：电解槽，包括筒形主体部和连接在该主体部下方的锥形收集部，所述主体部和所述收集部相连通，所述主体部的上端设置电解液入口，所述主体部的下端设置电解液出口；双阴极装置，内阴极设置于所述电解槽中，电解槽的筒形主体部用作外阴极；双阳极装置，包括筒形内阳极和套设在所述筒形内阳极之外的筒形外阳极，所述内阳极和外阳极组成环形结构，所述双阳极装置置于电解槽的筒形主体部内，且双阴极装置的内阴极套设在内阳极内部，块状工业铬铁填充于所述内阳极和外阳极之间，所述外阴极与外阳极、内阴极与内阳极之间的距离保持一致；绝缘隔板，设置于电解槽中用于支撑所述双阳极装置；多个沉降槽，沉降槽为筒形主体和该主体下方的锥形收集部组成，每一沉降槽设置进料口和出料口，出料口高于进料口，锥形底部设置固渣排料口，所述多个沉降槽中的第一个沉降槽的进料口和所述电解槽的出料口通过导管连接，所述第一个沉降槽的出料口和第二个沉降槽的进料口通过导管连接，依照此连接方式，最后一个沉降槽的出料口通过导管连通所述电解槽；电源，所述电源的正极与双阳极装置的外阳极、内阳极同时电连接，所述电源的负极与阴极电连接；第2步，将电解质溶液自所述电解液入口导入电解槽中，接通电源，进行电解反应，在电解槽中得到固液混合浆料，电解过程中电解质溶液采用自循环方式，从电解液入口进入电解槽，得到的固液混合浆料从电解液出口通过导管依次经过多个沉降槽，并由最后一个沉降槽的出液口通过导管回流到电解槽中，电解过程中电解槽中溶液温度自动控制在20 ℃～60 ℃，根据公式1控制电解液循环反应的时间，固液分离后得到高浓度铬酸盐溶液； t=c₁·v₁·M₂/(2·n·M₁·I·η)               公式1其中，c₁为所述电解质溶液中可溶性碱溶液的浓度，g/L；V₁为所述电解质溶液中可溶性碱溶液的体积，L；M₁为所述电解质溶液中可溶性碱的摩尔质量，g/mol；M₂为铬酸盐溶液中铬酸盐的摩尔质量，g/mol；I为电流值，A；η为电流效率，%；n为每安培小时电量对应生成铬酸盐的量，g/Ah；当生成铬酸钠时，n=1.01，当生成铬酸钾时，n=1.23；第3步，将第2步获得的高浓度铬酸盐溶液导入反应釜中进行水热反应，在2 MPa~10 MPa的压力下，加热到180 ℃~300 ℃温度下，反应2 h～12 h后得到水热反应料浆，固液分离后得到高纯度铬酸盐净化溶液，将该高纯度铬酸盐净化溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离后得到高纯度铬酸盐产品。