[发明专利]一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法

摘要

本发明涉及一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法，属于化工材料制备技术领域，解决现有的乙酸苯酯制备原料受限的技术问题，本发明具有操作简单、产品收率高、反应易于控制等优点。解决方案为首先，制备乙酸间甲苯酯，然后以制得的乙酸间甲苯酯制备间羧基乙酸苯酯取制得的乙酸间甲苯酯于三角瓶中加水并充分搅拌，然后加入冰醋酸，体系升温到60～80℃；称取高锰酸钾缓慢少量多次加入到体系中，待高锰酸钾全部加入后，将体系温度保持在50～80℃反应8～10小时；待体系中紫色全部褪去后，体系升温到90～110℃，反应结束后将生成的溶液趁热过滤；c、将制得滤液用盐酸调节pH≤1，然后用乙酸乙酯进行萃取，然后去除混合物中的萃取剂，即制得间羧基乙酸苯酯固体产品。

主权项

一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法，其特征在于按如下步骤依次进行：Ⅰ、间羧基乙酸苯酯反应原料乙酸间甲苯酯的制备：A、反应方程式如下：C7H8O+CH3CClO→C9H10O2+HCl↑B、制备步骤为：首先，取间甲酚21.6g于100ml三角烧瓶中，然后向三角烧瓶中加入15ml二氯甲烷作为溶剂；其次，在0～5℃的冰水浴条件下，用恒压滴液漏斗将15.7g乙酰氯试剂滴加入体系中，充分反应30～60分钟；再次，继续在0～5℃的冰水浴条件下低温反应60分钟后开始升温，体系温度控制在60±5℃，反应2～3小时，反应生成的尾气通入氢氧化钠水溶液中吸收；最后，将三角烧瓶中反应后生成的固体混合物取出，利用旋转蒸发仪去除固体混合物中未发生反应的溶剂二氯甲烷，制得乙酸间甲苯酯留待后步使用；Ⅱ、间羧基乙酸苯酯的制备：A、反应方程式如下：C9H10O2+2KMnO4→C9H8O4+2MnO2+2KOHB、制备步骤为：a、取7.5g前步Ⅰ制得的乙酸间甲苯酯于100ml三角瓶中，加水50ml并充分搅拌，然后再加入5ml冰醋酸，体系升温到60～80℃；b、称取高锰酸钾243g，缓慢少量多次加入到乙酸间甲苯酯体系中，待高锰酸钾全部加入后，将体系温度保持在50～80℃反应8～10小时；待体系中紫色全部褪去后，体系升温到90～110℃，反应2～3小时，反应结束后测定体系溶液pH值为8±0.2，将生成的溶液趁热过滤，过滤后过滤过程使用的滤饼用热水反复洗涤3次，留待下次使用；c、将上步b中制得滤液用盐酸调节pH≤1，溶液保持无沉淀或有微量沉淀，然后用乙酸乙酯进行萃取，萃取后采用旋转蒸发仪去除混合物中的萃取剂，即制得间羧基乙酸苯酯固体产品。