[发明专利]一种高效精制粗品肝素钠的方法

摘要

本发明涉及一种高效精制粗品肝素钠的方法。猪肠粘膜经盐解、酶解、树脂吸附等方法提取的肝素钠粗品中含有大量的蛋白质和核酸杂质，需经进一步的氧化沉淀操作进行精制。传统工艺采用一次或两次氧化沉淀法进行精制，很难避免效价不高收率低等缺点。本发明采用多次梯度氧化和pH交替沉淀方法，克服了传统方法的缺点，提高了肝素钠精品收率和单位效价，显著增加经济效益，具有很高的实用价值。

主权项

1.一种高效精制粗品肝素钠的方法，其特征是：(1)、粗品溶解：将粗品肝素钠按5‑6Kg/亿单位比例用纯化水充分溶解；(2)、第一次氧化：调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时；(3)、第一次沉淀：调节pH＝4.0‑5.0，按照20‑30g/L比例向料液中加入氯化钠，搅拌条件下加入温度为5‑10℃的乙醇(80‑95％)，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时；(4)、第二次氧化：将(3)中的沉淀物用纯化水按照5‑6Kg/亿单位比例充分溶解，调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时；(5)、第二次沉淀：调节pH＝10.0‑11.0，按照20‑30g/L比例向料液中加入氯化钠，搅拌条件下加入温度为5‑10℃的乙醇(80‑95％)，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时；(6)、第三次氧化：将(5)中的沉淀物用纯化水按照5‑6Kg/亿单位比例充分溶解，调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时；(7)、第三次沉淀：调节pH＝4.0‑5.0，按照20‑30g/L比例向料液中加入氯化钠，用温度为5‑10℃乙醇(80‑95％)沉淀，边搅拌边加入，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时；(8)、第四次氧化：将(7)中的沉淀物用纯化水按照5‑6Kg/亿单位比例充分溶解，调节pH＝9.0‑10.0，调节料液温度至15‑20℃，按照0.4‑0.6％(v/v)比例加入浓度为30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色4‑6小时，之后，按照0.2‑0.4％(v/v)比例加入30％过氧化氢，搅拌条件下氧化脱色8‑10小时；(9)、第四次沉淀：调节pH＝10.0‑11.0，按照20‑30g/L比例向料液中加入氯化钠，用温度为5‑10℃乙醇(80‑95％)沉淀，边搅拌边加入，直至乙醇浓度为35‑40％，停止搅拌，静置10‑14小时；(10)、将(9)中所得沉淀物用纯化水按照2‑3Kg比例充分溶解后过滤，用乙醇沉淀后脱水干燥即得高收率高效价肝素钠精品。