[发明专利]一种包硅纳米磁球的制备方法

摘要

本发明公开一种包硅纳米磁球的制备方法，通过制备含有二氧化硅纳米粒子的硅球溶液、制备磁球、将所述硅球溶液和所述磁球进行搅拌混合得到吸附有硅球的磁球，将所述吸附有硅球的磁球转移至醇‑水体系并利用TEOS溶胶凝胶法，使得所述硅球在所述磁球的表面形成硅层，磁分离后洗涤得到产物包硅纳米磁球。本发明一种包硅纳米磁球的制备方法，方法简单安全，原料成本低，适于工业放大生产，制备得到的纳米磁球分散性好、磁响应性强，单分散的包硅纳米磁球在生物分离、环境、催化、固相萃取等领域具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种包硅纳米磁球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将正硅酸乙酯、碱性氨基酸及去离子水注入到烧瓶中，在50‑70℃水浴中搅拌8‑48h，得到硅球溶液，保存在4℃下备用；(2)将六水合三氯化铁和无水乙酸钠加入到不锈钢反应釜中，再加入PEG2000以及作为溶剂的乙二醇和/或一缩二乙二醇形成反应液，所述反应液中的三价铁离子浓度控制在0.1‑0.33mol/L,PEG2000的浓度为25mg/mL，机械搅匀，将不锈钢反应釜密封，190‑200℃反应4‑12h；(3)取出步骤(2)经过反应的不锈钢反应釜，室温冷却，倒出反应液，用磁铁将生成的磁球从反应液中分离出来，用去离子水和无水乙醇分别重复洗涤磁球3‑4次，再将磁球分散在去离子水中形成黑色磁流体，保存备用；(4)取含有1‑20g磁球的所述黑色磁流体于烧瓶中，磁分离除去烧瓶内的上层清液，加入100‑500mL浓度为0.1‑0.5mol/L的盐酸溶液，机械搅拌5‑30min；(5)磁分离除去步骤(4)中加入盐酸溶液后的烧瓶内的上层清液，再加入150‑350mL步骤(1)制备的所述硅球溶液以及100‑350mL去离子水，使得反应体系的pH值为4～6.5，机械搅拌3‑12h，磁分离得到表面吸附有硅球的磁球备用；(6)将步骤(5)中得到的表面吸附有硅球的磁球重新分散到300‑500mL体积分数为80‑90％的乙醇中，加入10‑25mL浓氨水和1‑15mL正硅酸乙酯，室温搅拌0.5‑5h；磁分离得到包覆有硅层的磁球，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，即得所述包硅纳米磁球。