[发明专利]先驱体转化陶瓷的直写成型方法有效

专利信息
申请号: 201710807638.X 申请日: 2017-09-08
公开(公告)号: CN107651963B 公开(公告)日: 2020-11-20
发明(设计)人: 张斗;王小锋;陈何昊;周科朝;薛凤丹;李闻淼 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C04B35/571 分类号: C04B35/571;C04B35/589;C04B35/14;C04B35/632;C04B35/622;C04B38/00;B28B1/00;B33Y10/00;B33Y80/00;B33Y70/00
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明属于三维立体结构的成型范围,具体涉及一种由先驱体打印并转化为陶瓷的直写成型方法。本发明以陶瓷先驱体为溶质,将其溶于液态有机物,通过原料搅拌得到具有一定粘弹性的墨水,置于针筒中。通过气压控制器,根据所设定的程序,在基板上逐层打印出三维结构,最后通过转换先驱体获得具有复杂三维结构的陶瓷。本发明克服了以往的直写成型陶瓷悬浮液在成型过程中容易发生堵嘴、连续性差、浆料不稳定的弊端。所设计的浆料组分简单、合理,流变性可控性强,便于大规模的工业化应用。同时本发明制备的三维周期结构的尺度范围广,通过针头孔径可简单实现分米级、厘米级、毫米级、微米级或纳米级的控制。
搜索关键词: 先驱 转化 陶瓷 成型 方法
【主权项】:
先驱体转化陶瓷的直写成型方法;其特征在于包括以下2套方案:方案一浆料中不含交联剂的方案所述方案一包括下述步骤:步骤一将陶瓷先驱体溶于有机溶剂中,待陶瓷先驱体完全溶于有机溶剂后,在30℃‑70℃,搅拌浆料,使有机溶剂部分挥发,得到打印浆料,所述浆料中,固体的质量百分含量为65~85wt%,所述浆料在1s‑1剪切速率下的粘性为500Pa.s~1000Pa.s,;所述陶瓷先驱体为有机高分子陶瓷先驱体;所述有机高分子陶瓷先驱体的分子量为1000~2000g/mol,聚合度为20~40;所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、二甲苯中、四氢呋喃,甲苯的至少一种;步骤二对步骤一所得浆料进行除气处理后,采用直写成型工艺,在基板上直接打印成设计结构的3D图案,得到半成品;步骤三待步骤二所得半成品的有机溶剂在室温环境下完全挥发后,置于含氧气氛中,于200℃‑400℃进行预氧化处理至少1h;随后将结构置于保护气氛中,于1000‑1400℃裂解至少2h,得到设定结构的3D陶瓷;方案二浆料中含交联剂的方案所述方案二包括下述步骤:步骤A将陶瓷先驱体与交联剂混合,待陶瓷先驱体完全溶于交联剂后,装入反应设备中,在密闭条件下,于100℃‑150℃,进行交联反应4‑8h,得到粘度小于100mPa·s的溶液;然后降温,在敞开体系下,继续搅拌混合,使部分交联剂挥发,得到打印所需浆料;打印所需浆料的固体质量百分含量为65~85wt%,所述在打印所需浆料1s‑1剪切速率下的粘性为500Pa.s~1000Pa.s;所述有机高分子陶瓷先驱体的分子量为1000~2000g/mol、聚合度为20~40;步骤B对步骤A所得浆料进行除气处理后,采用直写成型工艺,在基板上直接打印成设计结构的3D图案,得到半成品;步骤C待步骤B所得半成品的交联剂在室温下完全挥发后,,将结构置于保护气氛中,于1200℃‑1400℃裂解至少2h,得到设定结构的3D陶瓷。
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