[发明专利]一种利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法

摘要

本发明涉及一种利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法，步骤如下：⑴将甘草残渣除杂质、洗涤、挤压脱水；⑵蒸煮；⑶分散、筛选；⑷脱除非纤维素类物质；⑸通过化学改性增加纤维素纤维在水相中的分散性；⑹调节物料质量浓度为0.1～5.0％，充分搅拌、分散，然后利用高压均质机进行均质处理，均质次数根据所需产品的性能进行调节和设定，即得纤维素微纳米纤丝。本发明将中草药废弃物变废为宝，在一定程度上开辟了以甘草为原料的天然纤维素高性能基材的途径，为甘草残渣后续的应用研究打下了基础，丰富了纳米纤维素的原料；该方法借助化学法处理、机械法处理，制备过程反应条件相对温和，反应容易控制，操作简单。

主权项

1.一种利用甘草残渣制备纤维素微纳米纤丝的方法，其特征在于：所述方法包括原料预处理及纤维素微纳米纤丝的制备，步骤如下：⑴将甘草残渣进行挑选去除杂质，然后用水反复冲洗直到洗涤废水变得澄清为止，最后进行挤压脱水，达到浓缩的目的，继而收集并存储原料，备用；⑵将经过上述步骤⑴处理后的甘草残渣浆料进行蒸煮，加入NaOH溶液和蒽醌到蒸煮锅中进行蒸煮，固液比为1:5～1:20，设定蒸煮的最高温度为150～200℃、升温时间为30～90min、保温时间30～180min；蒸煮之前对其进行搅拌使蒸煮液与原料混合均匀；其中，所述NaOH的用量为甘草残渣浆料的绝干质量的10％～30％，所述蒽醌的用量为甘草残渣浆料的绝干质量的0.02％～0.2％；⑶将经过上述步骤⑵蒸煮后的浆料进行分散，将浆液质量浓度调节为0.1％～0.5％，进行浆料的筛选，收集通过筛板的良浆，将收集的良浆进行抽滤、脱水，并将浆块撕碎放入密封装置中平衡水分，并将处理好的细浆置于4℃的冷藏条件下贮存、备用；其中，所述良浆为通过筛缝为0.25mm的筛板的浆料；⑷将经上述步骤⑶处理后的良浆进行化学处理以去除原料中的非纤维素类物质，包括：第一段采用相对于绝干浆料质量0.5％～10％的NaOH、相对于绝干浆料质量0.5％～10％的H2O2，固液比为1:5～1:20，温度30～90℃，时间40～120min；第二段采用相对于绝干浆料质量0.05％～5％的二氧化氯，固液比为1:5～1:20，温度35～100℃，时间30～100min，漂终pH控制在3.5～6.0；第三段采用相对于绝干浆料质量0.05％～5.0％的二氧化氯，固液比为1:5～1:20，温度35～100℃，时间30～60min，漂终pH控制在3.5～6.0；每段处理结束后，将浆料用清水洗至中性，过滤，脱水，收集，然后置于4℃冷藏的条件下贮存、备用；⑸通过化学改性增加纤维素纤维在水相中的分散性：取经步骤⑷处理后的脱水后固体浆加入水调成质量浓度为0.05％‑5％的浆料悬浮液，取2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物试剂与NaBr试剂加入此浆料悬浮液中，将混合液超声溶解5～15min，之后对其混合液进行化学改性操作，控制反应体系温度在0～30℃；设定化学改性时间，反应过程中，在化学改性时间的1/5‑1/2时间内加入NaClO溶液，然后利用0.10mol/LHCl溶液调节反应体系pH值，使pH值调至8.0～12.0，随后反应体系会因化学改性反应使整个反应体系的pH值下降，之后逐滴滴加0.10mol/LNaOH溶液使反应体系pH维持8.0～12.0，待到达反应时间后，加入甲醇以终止该反应的进行；反应终止后，利用0.10mol/LNaOH溶液调节反应体系pH为5.0～9.0，最后，用清水彻底洗涤原料三到五遍，过滤脱水，浓缩至质量浓度为20～30％，收集并置于4℃的冷藏条件下储存、备用；其中，所述2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物试剂的加入量为0.01～1.0mmol/g绝干浆料重量，NaBr的加入量为0.06‑6mmol/g绝干原料重量，NaClO加入量为5‑100mmol/g绝干原料重量，甲醇的加入量为5～60mmol/g绝干原料重量；⑹调节物料质量浓度为0.1～5.0％，充分搅拌分散，然后利用高压均质机进行均质处理，均质次数根据所需产品的性能进行调节和设定，即得纤维素微纳米纤丝；上述百分数均为质量百分数。