[发明专利]一种二巯基丙磺酸钠改性多孔磁性复合微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种二巯基丙磺酸钠改性多孔磁性复合微球的制备方法，其特征在于，首先，将棕榈树皮溶解在混合的离子液体中，添加纳米四氧化三铁，制备得到多孔磁性复合微球；然后，多孔磁性复合微球表面氨基化得到得到多孔磁性复合微球；最后，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：68~72%，二巯基丙磺酸钠：10~15%，搅拌溶解，氨基化多孔磁性复合微球：15~20%，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应2h，冷却后，用甲醇洗涤、固液分离，干燥，得到二巯基丙磺酸钠改性多孔磁性复合微球。该吸附剂对汞具有很高的吸附容量，既成本低又绿色环保，机械强度高，可反复使用10次以上，吸附剂容易分离。

主权项

1.一种二巯基丙磺酸钠改性多孔磁性复合微球的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：(1)棕榈树皮预处理：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，6mol/LH2SO4：70～76％，质量百分浓度为30％双氧水：10～15％，混匀，再加入棕榈树皮：12～18％，各组分之和为百分之百，室温浸泡4h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，将固体在放入含有质量体积百分浓度2％NaOH，1.2％Na2SiO3，0.6％盐酸羟氨的混合水溶液中，固液比为1g:26～30mL,于100℃水浴恒温反应60min，冷至室温，固液分离，水洗至中性，干燥，得到预处理棕榈树皮；(2)多孔磁性复合微球制备：在具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，按如下组成质量百分浓度加入，1‑烯丙基‑3甲基咪唑氯盐：28～32％，N‑烯丙基吡啶氯盐：28～32％，预处理棕榈树皮：15～20％，密封好，温度升至180℃恒温，恒温反应4h，取出冷至室温，加入淀粉：6～10％，温度升至100±2℃恒温、搅拌、反应1h，冷至室温加入纳米四氧化三铁：6～10％，二亚乙基三胺：5～10％，各组分之和为百分之百，温度升至100±2℃恒温，强力搅拌反应20min，将所得粘稠状液体喷撒在水中，通过喷头的直径控制复合微球的粒径，清洗，固液分离，冷冻干燥，得到多孔磁性复合微球；(3)氨基化多孔磁性复合微球制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：52～58％，3‑氯丙基三甲氧基硅烷：28～32％，混匀，多孔磁性复合微球：12～18％，各组分之和为百分之百，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，将固体放入含有质量百分浓度5％碳酸胺，95％氨水溶液中，固液比为1g:15～20mL，搅拌室温于反应120min，固液分离，水洗至中性，干燥，得到氨基化多孔磁性复合微球；(4)二巯基丙磺酸钠改性多孔磁性复合微球的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：68～72％，二巯基丙磺酸钠：10～15％，搅拌溶解，氨基化多孔磁性复合微球：15～20％，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应2h，冷却后，用甲醇洗涤、固液分离，干燥，得到二巯基丙磺酸钠改性多孔磁性复合微球，所制备的二巯基丙磺酸钠改性多孔磁性复合微球的粒径在0.1～3.0mm之间。