[发明专利]一种改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备方法，其特征在于，首先，将丝瓜络粉溶解在混合的离子液体中，添加纳米四氧化三铁，制备得到多孔磁性丝瓜络复合微球；然后，多孔磁性丝瓜络复合微球表面氨基化得到氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球；最后，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：73~78%，二巯基丙磺酸钠：8~12%，搅拌溶解，氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球：12~18%，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应2h，冷却后，用甲醇洗涤、固液分离，干燥，得到改性多孔磁性丝瓜络复合微球。该吸附剂对砷具有很高的吸附容量，既成本低又绿色环保，又具有磁性，机械强度高，可反复使用10次以上，吸附剂容易分离。

主权项

1.一种改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：(1)丝瓜络预处理：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，5mol/LH2SO4：80～85％，过硫酸铵：4～8％，混匀，再加入丝瓜络粉：10～15％，各组分之和为百分之百，室温浸泡12h，再煮沸15min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，将固体在放入含有质量体积百分浓度1.5％NaOH，1.5％Na2SiO3，0.6％亚硫酸钠的混合水溶液中，固液比为1g:20～25mL,于100℃水浴恒温反应100min，冷至室温，固液分离，水洗至中性，干燥，得到预处理丝瓜络；(2)多孔磁性丝瓜络复合微球制备：在具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，按如下组成质量百分浓度加入，1‑乙基‑3甲基咪唑磷酸二乙酯盐：60～65％，预处理丝瓜络：10～15％，密封好，温度升至150℃恒温，恒温反应6h，取出冷至室温，加入壳聚糖：6～10％，温度升至100℃恒温、搅拌、反应1h，冷至室温加入纳米四氧化三铁：6～10％，N,N‑亚甲基二丙烯酰胺：6～10％，各组分之和为百分之百，温度升至100℃恒温，强力搅拌反应30min，将所得粘稠状液体喷撒在水中，通过喷头的直径控制复合微球的粒径，清洗，固液分离，冷冻干燥，得到多孔磁性丝瓜络复合微球；(3)氨基化多孔磁性复合微球制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，乙醇：52～58％，3‑氯丙基三甲氧基硅烷：28～32％，混匀，多孔磁性丝瓜络复合微球：12～18％，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应3h，冷却后，用乙醇洗涤、固液分离，将固体放入含有质量百分浓度6％碳酸铵，94％氨水溶液中，固液比为1g:15～20mL，搅拌室温于反应120min，固液分离，水洗至中性，干燥，得到氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球；(4)改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：73～78％，二巯基丙磺酸钠：8～12％，搅拌溶解，氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球：12～18％，各组分之和为百分之百，于80±2℃恒温、搅拌、回流反应2h，冷却后，用甲醇洗涤、固液分离，干燥，得到改性多孔磁性丝瓜络复合微球，改性多孔磁性丝瓜络复合微球的粒径在0.5～8.0mm之间。