[发明专利]一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法有效
申请号: | 201710812070.0 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107459055B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 金利华;冯建情;王耀;李成山;刘国庆;贾佳林;张平祥 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;H01B13/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法,该方法为:一、制备HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液;二、将HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液涂敷于衬底上,干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底;三、将HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中,搅拌均匀后旋涂在表面修饰纳米粒子的衬底上,再置于石英管式炉中,在氩氧混合气下晶化,在氧气气氛中进行渗氧处理,随炉冷却后得到纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。本发明制备了具有c轴取向优势的立方状的纳米粒子,该纳米粒子通过自组装行为修饰衬底表面,诱导超导层外延取向生长,同时超导层中引入立方状纳米粒子,充分增加超导层的磁通钉扎性能。 | ||
搜索关键词: | 纳米粒子 分散液 制备 诱导 超导层 衬底 表面修饰纳米粒子 外延生长 立方状 分散液涂敷 石英管式炉 氩氧混合气 衬底表面 磁通钉扎 随炉冷却 外延取向 氧气气氛 前驱液 自组装 晶化 取向 渗氧 修饰 旋涂 生长 引入 | ||
【主权项】:
1.一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将硝酸钬、硝酸铈按照Ho∶Ce=x∶(1‑x)的原子比加入到混合溶剂A中,搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L~100mmol/L的前驱液,再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应,待反应结束后静置分成水相和有机相,制备得到的立方状的HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子存在于有机相中,除去水相后,对含HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的有机相进行离心浓缩,然后向离心浓缩后的HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的有机相中加入乙醇,经超声分散后得到HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液;所述HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为5mmol/L~100mmol/L;所述x的取值为0.1~0.5,所述δ的取值为0.05~0.25;或者将硝酸镝、硝酸铈按照Dy:Ce=x∶(1‑x)的原子比加入到混合溶剂A中,搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L~100mmol/L的前驱液,再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应,待反应结束后静置分成水相和有机相,制备得到的立方状的DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子存在于有机相中,除去水相后,对含DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的有机相进行离心浓缩,然后向离心浓缩后的纳米粒子的有机相中加入乙醇,经超声分散后得到DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液;所述DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为5mmol/L~100mmol/L;所述X的取值为0.1~0.5,所述δ的取值为0.05~0.25;步骤一中所述混合溶剂A由丁醇、甲苯和苯中的一种与水、油酸以及丁基胺按照1:(0.5~1):0.1:0.01的体积比混合而成;步骤二、将步骤一中得到的HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液涂敷于衬底上,干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底;所述衬底为Hastelloy/Al2O3/MgO/CeO2衬底或LaAlO3衬底;步骤三、将步骤一中得到的HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中,搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上,再置于温度为120℃~200℃的石英管式炉中,并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气,以5℃/min的速率升温至400℃~500℃;然后通入潮湿的氩氧混合气,再以10℃/min~100℃/min的速率升温至770℃~810℃,保温1h~2h,待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理,随炉冷却至室温后得到纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。
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