[发明专利]一种柿单宁-石墨烯-Pt复合材料修饰丝网印刷电极检测过氧化氢的方法有效
申请号: | 201710814815.7 | 申请日: | 2017-09-12 |
公开(公告)号: | CN107607597B | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 李桂银;薛叶薇;李珊珊;黄勇;梁晋涛;王志宏;董辰杨;周治德 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30 |
代理公司: | 45112 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 | 代理人: | 罗玉荣<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种柿单宁‑石墨烯‑Pt复合材料修饰丝网印刷电极检测过氧化氢的方法,首先,以柿单宁为原料,利用一步还原法直接制备了柿单宁‑石墨烯‑Pt纳米复合材料,而后采用电沉积技术在丝网印刷电极表面沉积纳米金,通过静电吸附作用将滴在电极表面的柿单宁‑石墨烯‑Pt复合材料吸附到丝网印刷电极表面,利用柿单宁对金属离子的吸附和石墨烯大的比表面积以及纳米Pt的高效催化协同增强对H2O2的催化,构建H2O2无酶传感器,采用电流‑时间法进行H2O2的计时电流响应检测。根据传感器的电流响应与H2O2浓度的关系绘制出工作曲线,实现对H2O2的定量检测。本发明具有良好的稳定性、特异性高,且操作简单方便快速。 | ||
搜索关键词: | 一种 单宁 石墨 pt 复合材料 修饰 丝网 印刷 电极 检测 过氧化氢 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用柿单宁-石墨烯-Pt复合材料修饰丝网印刷电极检测H2O2的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)还原氧化石墨烯的制备/n称取5mg氧化石墨烯,加入50mL的水,利用细胞破碎仪超声溶解2h,制成0.1mg/mL的氧化石墨烯悬浮液;取10 mL上述悬浮液,缓慢加入10mg抗坏血酸,搅拌12h后,用离心机进行离心,上清液即为还原氧化石墨烯溶液;/n(2)复合纳米材料的制备/n取10mL还原氧化石墨烯溶液,加入20mg柿单宁超声分散30min,制成还原氧化石墨烯-柿单宁分散液;在制成的分散液中加入4mL 0.01mg/mL的H2PtCl 6,并加入10mg抗坏血酸,搅拌20h;将搅拌后的溶液在10000r/min下离心15min,去上清液;余下的黑色沉淀用二次蒸馏水洗涤后5000r/min下离心;反复操作3次,得黑色沉淀,即为柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料;/n(3)丝网印刷电极的预处理/n将丝网印刷电极置于4mL 0.5mol/L硫酸溶液中进行电化学循环伏安法扫描,扫描电压为 -0.2 V ~ 1.0 V,扫描圈数为10圈,扫描结束后将电极用蒸馏水冲洗干净;然后将电极浸入4mL 0.01%的HAuCl4中进行恒电位沉积金,沉积电位为-0.5V,沉积时间为120s,恒电位沉积结束后用纯水将电极冲洗干净;/n(4)过氧化氢无酶传感器的构建/n取5mg柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料于5mL二次蒸馏水中,超声分散90min,形成1mg/mL分散均匀的柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料悬浮液;移取18μL悬浮液,分三次滴加在已处理好的丝网印刷电极表面,在孵育箱中孵育30min,温度为26℃,用纯水冲洗干净,得到柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料修饰的工作电极;/n(5)过氧化氢工作曲线的绘制/n用柿单宁-石墨烯-Pt纳米复合纳米材料修饰的丝网印刷电极作为工作电极,以0.1MPBS缓冲液作为支持电解质,利用电化学工作站,采用电流-时间法进行H2O2的电流计时响应;测量时,在特定电位下连续加入一定浓度的H2O2,间隔时间约为60 s,同时通过磁力搅拌器搅拌溶液;/n根据传感器的电流响应值与过氧化氢浓度的关系,绘制工作曲线,并且计算检测限。/n
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