[发明专利]一种应用顶空气相色谱测定白酒中氰化物的方法

摘要

本发明公开了一种应用顶空气相色谱测定白酒中氰化物的方法，包括(1)标准工作曲线的测定、(2)白酒样品的预处理、(3)白酒样品的检测。本发明的顶空气相色谱法通过测定气相中的氯化氢来间接对酒样中的微量氰化物进行定量分析，样品经过50℃孵化，可挥发到气相中的组分较少，在进样针温度为60℃、进样速度为500μL/s下经过色谱柱的分离，目标物所受干扰较少，相比分光光度法，顶空气相色谱法测定结果更精准。

主权项

一种应用顶空气相色谱测定白酒中氰化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准工作曲线的测定：a)使用50mg/L的氰化钾标准溶液0.5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为500μg/L的氰化钾标准溶液；b)分别吸取12mL、11.8mL、10mL、9.8mL、9mL蒸馏水于5只20mL的顶空瓶中，依次加入50μL、100μL、200μL、400μL、800μL的500μg/L的氰化钾标准溶液；c)临时配置200μL磷酸溶液，磷酸溶液中磷酸和水的体积比为1:5；临时配置200μL次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液内有效氯含量大于5％；磷酸溶液和次氯酸钠溶液配置时均分别采用涡流混合器进行混合，混合次数为2～3次，混合环境为真空环境，磷酸溶液和次氯酸钠溶液中使用的水均为超纯水；d)向5只顶空瓶均加入200μL磷酸溶液和200μL次氯酸钠溶液，迅速拧紧瓶盖密封，将所有顶空瓶固定至旋转混匀仪上，并以20rmp/min的转速匀速转动进行混合，转动时间2～3分钟，转动过程中将顶空瓶温度持续升温至50～80℃；e)将混合后的5只顶空瓶同时放入色谱仪的进样盘进行测定；(2)白酒样品的预处理：1)另取20mL顶空瓶清洁后加入50μL除硫剂，加入9.2mL蒸馏水轻摇混合，再加入待测酒样400μL，分别加入参照步骤c)配置的200μL磷酸溶液和200μL次氯酸钠溶液，迅速拧紧瓶盖密封，利用步骤d)中方法混合并升温；(3)白酒样品的检测：将白酒样品经顶空进样器后抽取顶空气体并使用毛细管色谱仪进行测定，其中，所述顶空进样器的顶空条件为：孵化温度：50℃；孵化时间：10min；震动频率：250rmp/min；进样针温度：60℃；进样量：500uL，吸样速度：250μL/s，进样速度：500μL/s；所述毛细管色谱仪的色谱条件为：毛细管色谱柱的进样口温度：150℃；不分流进样；载气流速：30mL/min；柱温箱：40℃持续4min后以20℃/min升至200℃，持续4min；检测器温度：260℃。