[发明专利]一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法在审

专利信息
申请号: 201710819051.0 申请日: 2017-09-12
公开(公告)号: CN107727715A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 张厚;马文敏;严政;冯建国;张红英;雪珊珊;梁爽;马祯珍;孟丽萍;武义梅 申请(专利权)人: 河南中源化学股份有限公司
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01K13/00
代理公司: 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙)41117 代理人: 秦舜生
地址: 474775*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法,通过制备多种氟标准溶液,采用微处理机离子计,将氟离子复合电极和温度传感器一起插入到氟标准溶液中,在磁力搅拌下进行测定,选择好测定离子类型、测定单位、选用标准曲线法,测定标准溶液完成后仪器自动绘制标准曲线作为参考,之后放入样品,仪器自动显示测定结果。与现有技术相比,本发明设计简单,操作方便快捷,采用的设备成本投入较低,不用更换或者补充电极内充液,不仅测定效率高,而且准确度高。
搜索关键词: 一种 纯碱 产品 卤水 离子 含量 测定 方法
【主权项】:
一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法,其特征在于包括以下步骤:1)制备离子强度调节液(TISAB):称取氯化钠58g和柠檬酸钠10g,溶于600ml去离子水中,之后加入冰乙酸57ml,采用6mol/L NaOH溶液调节pH值在5.0至5.5之间,最后稀释至1000ml;2)制备氟标准溶液A:准确吸取1000µg/mL的国家标准样品氟元素标准溶液10mL置于100mL容量瓶中,加入步骤1)中得到的TISAB溶液10mL,定容、摇匀,得到100µg/mL的氟标准溶液A;3)制备氟标准溶液B:准确吸取10mL 氟标准溶液A 置于100mL容量瓶中,加入步骤1)中得到的TISAB溶液10mL,定容、摇匀,得到10µg/mL的氟标准溶液B;4)制备氟标准溶液C:准确吸取10mL 氟标准溶液B置于100mL容量瓶中,加入步骤1)中得到的TISAB溶液10mL,定容、摇匀,得到1µg/mL的氟标准溶液C;5)制备氟标准溶液D:准确吸取10mL 氟标准溶液C 置于100mL容量瓶中,加入步骤1)中得到的TISAB溶液10mL,定容、摇匀,得到0.1µg/mL的氟标准溶液D;6)制备氟标准溶液E:准确吸取10mL 氟标准溶液D置于100mL容量瓶中,加入步骤1)中得到的TISAB溶液10mL,定容、摇匀,得0.01µg/mL的氟标准溶液E;7)准备使用氟离子复合电极:电极使用前,需在10‑3mol/L NaF 溶液中浸泡1‑2h,再在磁力搅拌下采用去离子水反复清洗,直至空白电位值达+270mV左右;8)标准曲线绘制(标准曲线法):打开离子计,选择测定离子为F、单位为mg/L、测定方法为标准曲线法;将一系列氟标准溶液逐个转入干燥的100mL烧杯中,按照从低浓度到高浓度的顺序,依次进行测定(每次测定前,应用去离子水冲洗氟离子复合电极,并用滤纸擦干,然后用待测溶液润洗电极),测定完成后,仪器自动绘制标准曲线;9)制备样品及测定样品中的氟离子含量:a.制备纯碱、小苏打产品的样品溶液:称量纯碱或小苏打产品1.0000g于100mL烧杯中,采用少量去离子水溶解,根据样品总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化,用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间,然后转移至100mL容量瓶中,加入步骤1)中得到的 TISAB 溶液 10.00mL,定容、摇匀,待测定;b.制备卤水的样品溶液:准确吸取待测卤水10mL于 100 mL烧杯中,根据卤水总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化,用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间,然后转移至100mL容量瓶中,加入步骤1)中得到的 TISAB 溶液 10.00mL,定容、摇匀,待测定;c.测定纯碱和小苏打样品溶液、卤水样品溶液前,应先用去离子水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后用待测样品容易润洗电极:之后将处理过的样品溶液分别倒入干净、干燥的100mL烧杯中,采用离子计,将复合电极和温度传感器插入样品溶液中,在磁力搅拌下进行测定,离子计自动显示出测定结果;10)计算样品溶液中的氟离子含量:a.纯碱、小苏打样品溶液含氟量:W=C显示*V/m*100%式中:C显示——离子计显示浓度,mg/L;V——样品溶解后的总体积,L;m——称取样品质量,mg;b.卤水样品溶液含氟量:C=C显示*10式中:C显示——离子计显示浓度,mg/L。
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