[发明专利]一种合成2-酰胺基-4-(O-烷基甲膦酰基)-2-丁烯酸及其酯的方法

摘要

本发明属于一种农药中间体用于合成除草剂技术领域，具体涉及农药中间体2‑酰胺基‑4‑(O‑烷基甲膦酰基)‑2‑丁烯酸及其酯的一种合成方法，其先以化合物VII与化合物VI通过Arbuzov反应生成化合物V，再经过酸水解合成化合物IV，然后化合物IV与化合物III，在缩合试剂及催化剂作用下反应得到化合物II，最后化合物II水解得到化合物I。相比现有的合成路线，本发明路线步骤短，原子经济，立体选择性高且工艺环境友好，成本较低，有工业化前景。其中R¹为C_1‑4的烷基；R²，R³为‑C_nH_2n+1，n＝1，2，3，4或R²和R³为‑C_mH_2m‑，m＝2，3；R⁴为C_1‑4的烷基，C_6‑10的芳基；R⁵为氢，C_1‑4的烷基；X为氯，溴。

主权项

1.一种合成化合物I的方法，其特征在于：第一步由一倍摩尔量的化合物VII，与1‑1.5倍摩尔量的化合物VI，在有机溶剂或无溶剂条件下，于80‑130℃下反应2‑24h，减压精馏得到化合物V；第二步化合物V在酸存在下，于25‑90℃下水解反应2‑24h后，减压精馏得到化合物IV；第三步由一倍摩尔量的化合物III，加入1‑2倍摩尔量的化合物IV，1‑20倍摩尔量的缩合试剂和0‑2倍摩尔量的催化剂，于25‑120℃下反应2‑24h，减压除去溶剂得到化合物II的粗产物；第四步以醇或水作溶剂，化合物II与0‑2倍当摩尔量的碱，在25‑60℃下反应0.5‑12h，减压蒸馏除去溶剂，二氯甲烷萃取，水洗涤，干燥，浓缩，分离得到化合物I，反应式为：