[发明专利]一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法

摘要

本发明提供了一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h‑三氧化钼的方法，是以硫酸钠溶液为电解液，弹簧状钼丝为阳极，铂针状电极为阴极，在阴阳两电极间施加230~300 V的电压，使阴极产生明亮的辉光，形成稳定的等离子体；放电5~10 h得到灰绿色浊液；将灰绿色浊液超声分散，离心分离，洗涤，干燥，研磨，得到灰绿色产物即六方相纳米h‑MoO₃。本发明制备工艺简单，操作方便，反应条件温和，过程可控；产物纳米h‑MoO₃杂质少，纯度高，结晶度好，颗粒均匀；反应过程所用的化学试剂种类少，用量低，成本低，无污染，是一种环境友好的绿色制备技术。

主权项

1.一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h‑三氧化钼的方法，是以硫酸钠溶液为电解液，钼丝为阳极，针状铂丝为阴极；在阴阳两电极间施加230~300 V的电压，使阴极产生明亮的辉光，形成稳定的等离子体，放电过程中原料阳极逐渐消耗，溶液依次变为淡黄色‑黄绿色‑灰绿色；在持续搅拌下放电5~10 h，得到灰绿色浊液；将灰绿色浊液超声分散15~20 min，高速离心，产物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥，用玛瑙研钵研磨，得到灰绿色产物即六方相纳米h‑MoO₃；液相阴极辉光放电等离子体产生装置：包括250mL的反应容器（1），反应容器（1）的底端设置有阴极针状铂丝（3），反应容器（1）的上部设置高纯弹簧状钼丝（4）；阴极铂丝（3）与阳极钼丝（4）垂直放置，且二者的间距为1.5cm；阳极钼丝、阴极针状铂丝分别通过导电线连接高压直流电源（5）的正、负极；反应容器（1）内盛装有硫酸钠电解液（2），且阳极钼丝（4）、阴极针状铂丝（3）均浸于电解液中；反应容器（1）的顶部设有密封盖，密封盖上有气体排出口（9）；反应容器（1）外部设有水套（11），水套上设有进水口（7）和出水口（8）；水套内不断进、出冷却水；反应容器（1）内放置有搅拌子（10）；所述阴极针状铂丝（3）的直径为0.5mm、长1mm，且密封在石英管内并露出石英管1mm；所述高纯弹簧状钼丝（4）的直径为0.5mm；使用前用水砂纸打磨、抛光后先在丙酮中浸泡10min，然后分别在乙醇和去离子水中超声洗涤10min，以除去表面的油脂。