[发明专利]共沉淀一步制备硝酸根插层镍铝类水滑石的方法

摘要

本发明公开了一种共沉淀一步制备硝酸根插层镍铝类水滑石的方法。本发明使用醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，将制备体系的pH值稳定控制在4.00～5.00，以六水合硝酸镍、九水合硝酸铝为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，以去离子水作为溶剂、洗涤剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得硝酸根插层镍铝类水滑石。此制备方法能够有效避免环境中CO₂溶解而形成CO3^2‑离子的影响，是纯相硝酸根插层镍铝类水滑石的快速制备方法。

主权项

1.共沉淀一步制备硝酸根插层镍铝类水滑石的方法，其特征在于：以九水合硝酸铝与六水合硝酸镍为原料，以氢氧化钠为沉淀剂，去离子水作为溶剂，经配制溶液、滴定共沉淀、水热处理、洗涤、抽滤、干燥步骤，制得硝酸根插层镍铝类水滑石；具体包括如下步骤：（1）配制醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，缓冲溶液的pH=4.00～5.00将醋酸钠溶液和醋酸溶液混合，控制醋酸钠物质的量浓度为0.036～0.140 mol▪L^‑1，醋酸物质的量浓度为0.060～0.164 mol▪L^‑1，配成醋酸‑醋酸钠缓冲溶液；（2）配制混合盐溶液称取六水合硝酸镍和九水合硝酸铝至烧杯中，在烧杯中加入去离子水，并用磁力搅拌器搅拌5～15 min使之完全溶解，将配制好的溶液转移至吊瓶式输液器中待用；（3）配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠固体，将其配制成浓度为1.00 mol▪L^‑1的氢氧化钠水溶液，将其转移至吊瓶式输液器中待用；（4）制备硝酸根插层镍铝类水滑石将配制好的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液置于反应器中，将反应器置于30～60 ℃恒温水浴锅中，并不断搅拌；将配制的氢氧化钠溶液与混合盐溶液滴入上述装有缓冲溶液的反应器中，并用酸度计实时监测滴定过程中的pH值，控制滴定速度使整个反应过程中体系pH值固定；滴加完后继续搅拌20～30 min，随后将得到的沉淀和母液密封置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在90～150 ℃烘箱内加热3～48 h；（5）抽滤将反应后的浑浊溶液冷却至室温后，置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；（6）去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100～200 mL，搅拌洗涤5～10 min，然后将洗涤液置于布氏漏斗中再次抽滤，滤纸上留存产物滤饼，溶液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行，直至滤液呈中性；（7）干燥将洗涤、抽滤后的产物置于表面皿中，一同放入80～100 ℃的烘箱中进行干燥，干燥时间为12～24 h，制得硝酸根插层镍铝类水滑石。