[发明专利]一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法

摘要

本发明公开了一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法，属于精细化工技术领域。本发明的技术方案要点为一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法，包括氨化反应制得四甲基哌啶酮及氢化反应制得四甲基哌啶醇等步骤。本发明是一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法，该工艺过程没有废气、废水及废料的排放，并且工艺设备不复杂、工艺参数容易控制、成品回收率高且产品质量稳定。

主权项

一种四甲基哌啶醇的绿色制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将48.5Kg纯度为99.99%的丙酮和43.1Kg循环套用的丙酮加入到配液罐中制成质量浓度为98%的丙酮并泵入丙酮接收釜内备用；（2）将制得的质量浓度为98%的丙酮泵入胺化釜内，加入0.364Kg纯度为99.5%的硝酸铵，再加入4.26Kg纯度为99.5%的氨气，加热至40℃反应4h；（3）将胺化釜加热至56.5℃蒸馏4h，丙酮蒸汽进入冷凝管内，将冷凝的丙酮精馏后泵入储存罐内循环套用；（4）胺化釜内物料经搅拌后静置，水和四甲基哌啶酮分层，将水放出并使用纯度为99.99%的氯化钙干燥，将浓缩物储存作为原材料进行销售，水不能吸收的浓缩物可以作为生产润滑脂的添加剂使用；（5）将胺化釜内四甲基哌啶酮过滤、蒸馏、结晶、离心、烘干制得四甲基哌啶酮；（6）将3.776Kg纯度为99.5%的乙醇和制得的四甲基哌啶酮及铝镍合金催化剂加入到氢化釜内，对氢化釜内气体进行氮气置换3次，氢气置换3次，每次压力为0.025Mpa，置换完毕后开启搅拌，控制氢化釜内温度为60℃进行氢化反应，同时通入氢气保持氢化釜内压力为0.4MPa，反应完全后采用氨气对氢化釜内气体进行置换，再通过氨气压力将物料输送到结晶釜，将物料结晶、过滤、烘干制得成品四甲基哌啶醇。