[发明专利]一种螯合型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法

摘要

本发明公开一种螯合型聚丙烯腈(PAN)中空纤维膜的制备方法，制备方法为，经氢氧化钠预处理的聚丙烯腈树脂，与重氮树脂溶液混合进行静电吸附后，再与乙二胺四乙酸二钠溶液混合进行静电吸附，得到的产物经过干燥、紫外曝光后，得到聚丙烯腈中空纤维膜再重复多次进行重氮树脂静电吸附、乙二胺四乙酸二钠静电吸附及后续紫外曝光处理，得到具有数层重氮树脂和乙二胺四乙酸二钠改性层的聚丙烯腈中空纤维膜，暨螯合型聚丙烯腈中空纤维膜。采用本发明工艺制备该纤维膜的方法具有工艺简单，以水为溶剂，节约能耗，环保性好，易于实现工业化生产的特点，得到的螯合型聚丙烯腈中空纤维膜具有良好的亲水性，对溶液中的多种重金属离子具有良好的吸附功能，并可多次再生使用，依然保持良好的重金属离子吸附性能。

主权项

1.一种螯合型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，氢氧化钠水溶液预处理过的聚丙烯腈中空纤维膜与重氮树脂水溶液混合进行第一步静电吸附，吸附有重氮树脂的聚丙烯腈中空纤维膜再与乙二胺四乙酸二钠水溶液混合进行第二步静电吸附，得到的产物经水洗、干燥后，用紫外光进行曝光处理，得到具有一层改性层的螯合型聚丙烯腈中空纤维膜；该纤维膜重复依次进行第一步和第二步的静电吸附及产物水洗、干燥，紫外光曝光处理，得到具有多层改性层的螯合型聚丙烯腈中空纤维膜。

2.权利要求1的螯合型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)聚丙烯腈中空纤维膜的预处理：将聚丙烯腈中空纤维膜剪成小段，用水洗涤干燥，然后置于40‑60℃的0.5‑2.5mol/L氢氧化钠水溶液中，反应1‑5h，然后取出，用水洗涤，干燥；

(2)聚丙烯腈中空纤维膜的静电吸附及紫外曝光：将(1)得到的聚丙烯腈中空纤维膜置于浓度为0.5‑2mg/mL的重氮树脂水溶液中进行第一步静电吸附，反应时间为5‑50h，然后用水洗涤聚丙烯腈中空纤维膜，再将其置于浓度为1‑4mg/mL乙二胺四乙酸二钠溶液中进行第二步静电吸附，反应进行5‑50小时，然后用水洗涤聚丙烯腈中空纤维膜并干燥，干燥完成后用紫外灯进行曝光，得到具有一层改性层的聚丙烯中空纤维膜；

(3)聚丙烯腈中空纤维膜改性层的层层自组装：将(2)得到的聚丙烯腈中空纤维膜重复步骤(2)，得到具有多层重氮树脂和EDTA涂覆的改性聚丙烯腈中空纤维膜，暨完成螯合型聚丙烯腈中空纤维膜的制备；

所述步骤(2)中各操作在紫外曝光前均在避光条件下进行；

所述各步骤中的水为蒸馏水或者去离子水。

3.根据权利要求2的螯合型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，所述步骤(3)中的重复步骤(2)操作，重复的次数为1次‑‑5次。

4.根据权利要求2所述的螯合型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，所述步骤(2)中所用氢氧化钠水溶液浓度为1‑2mol/L，反应时间为2‑4小时。

5.根据权利要求2所述的螯合型聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，所述步骤(2)中重氮树脂水溶液的的浓度均为0.8‑1.5mg/mL，乙二胺四乙酸二钠水溶液的浓度为1.2‑1.8mg/mL，第一次和第二次静电吸附所用的时间均为20‑30小时。

6.根据权利要求2所述螯合型丙烯腈中空纤维膜的制备方法，所述步骤(2)中第一步静电吸附和第二步静电吸附的操作温度为室温。

7.根据权利要求2所述螯合型丙烯腈中空纤维膜的制备方法，所述步骤(2)中完成吸附后的纤维膜用紫外灯曝光的时间为为1‑6h。

8.根据权利要求7所述螯合型丙烯腈中空纤维膜的制备方法，所述步骤(2)中完成吸附后的纤维膜用紫外灯曝光的时间为2‑4h。

9.根据权利要求1‑8所述的制备方法所制备出来的螯合型聚丙烯腈膜在吸附废水中重金属离子的应用。