[发明专利]一种测定原料药中哌啶残留量的高灵敏度的方法在审

专利信息
申请号: 201710824825.9 申请日: 2017-09-14
公开(公告)号: CN107860828A 公开(公告)日: 2018-03-30
发明(设计)人: 李赛雷;张希玉;李琦 申请(专利权)人: 亚宝药业集团股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京励诚知识产权代理有限公司11647 代理人: 孙鑫
地址: 044600 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明提供一种衍生化法测定原料药中哌啶残留的检测方法,包括以下步骤(1)取原料药样品稀释,加入2,4‑二硝基氟苯,再加入缚酸剂进行衍生化反应;(2)采用液相色谱法使用紫外检测器测定样品中哌啶的残留量。本发明方法采用的衍生化反应条件温和,室温下就能进行,且反应快速、完全;产生的衍生产物有紫外吸收,检测灵敏度明显提高,检测限可以达到0.30ng;衍生化反应溶液状态稳定性良好,测定方法稳定可靠。
搜索关键词: 一种 测定 原料药 哌啶 残留 灵敏度 方法
【主权项】:
一种衍生化法测定原料药中哌啶残留的检测方法,包括以下步骤:(1)取原料药样品加入稀释剂稀释,加入2,4‑二硝基氟苯,再加入缚酸剂进行衍生化反应,得到衍生物,其中哌啶衍生化的反应式为;(2)采用液相色谱法使用紫外检测器测定样品中所述衍生物的量,色谱条件为:固定相是C18色谱柱,流动相中的有机相为乙腈,乙腈与水相的体积比为60:40~70:30。
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