[发明专利]高分子絮凝剂EA-g-SA酯化-氧化木薯淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种高分子絮凝剂的EA‑g‑SA酯化‑氧化木薯淀粉的制备方法。以双氧水为氧化剂，在水溶剂中对木薯淀粉进行氧化反应，然后在蒸馏水为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂的条件下与丁二酸酐发生酯化反应生成SA酯化‑氧化木薯淀粉。SA酯化‑氧化木薯淀粉与丙烯酸乙酯在过硫酸铵引发条件下进行接枝共聚反应，合成了一种复合变性淀粉型高分子絮凝剂EA‑g‑SA酯化‑氧化木薯淀粉。本发明制备的木薯淀粉衍生物对酸性污水表现出优良的吸附、絮凝的效果，且对设备具有缓蚀阻垢的性能。

主权项

1.一种高分子絮凝剂EA-g-SA酯化-氧化木薯淀粉的合成方法，其特征在于具体步骤为：/n（1）称取9.0~12.0g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基木薯淀粉；/n（2）称取步骤（1）所得干基木薯淀粉6~8g于250mL的四口烧瓶中，加入120~160mL反应溶剂蒸馏水，在室温下搅拌10~15分钟至均匀，得到木薯淀粉悬浮液；/n（3）将步骤（2）体系升温至55~60℃，向体系中加入0.1～0.12g七水合硫酸亚铁；搅拌10分钟后再加入1.8～2.5mL质量分数为30%的过氧化氢溶液，反应2～3小时，冷却至室温，得到氧化淀粉粗产品；/n（4）将步骤（3）所得粗产品以2500~3000r/min的离心速度离心15分钟；然后经布氏漏斗过滤，得到的滤饼用25~30mL质量分数为95% 的乙醇洗涤3次，而后将其置于45℃的恒温真空干燥箱中干燥6~8小时至恒重，得到干燥的氧化木薯淀粉；/n（5）称取步骤（4）所得7~9g氧化木薯淀粉加入250mL四口烧瓶中，再加入25~30mL溶剂蒸馏水，室温下混合搅拌10~15分钟，使氧化淀粉在体系内分散均匀；/n（6）将步骤（5）体系温度升至35~45℃，向溶液中加入0.3～0.4g对甲苯磺酸，然后在45分钟内将6~8g丁二酸酐均分为4份依次加入，投料完成后继续反应3~4小时；/n（7）向步骤（6）体系中滴加5~8mL质量分数为3%的氢氧化钠溶液，调节pH至6.0，加入25~30mL质量分数为95%的乙醇沉淀得到酯化-氧化淀粉粗产品；粗产品抽滤后所得滤饼用25~30mL蒸馏水洗涤3次，再置于45℃恒温真空干燥箱中干燥6~8小时至恒重得到干燥的氧化-酯化木薯淀粉；/n（8）称取步骤（7）所得氧化-酯化木薯淀粉8~10g 与120~150mL蒸馏水混合于250mL的四口烧瓶中，室温下搅拌5~10分钟；/n（9）将步骤（8）体系升温至35～45℃，开始滴加2~5mL浓度为 0.05mol/L的引发剂过硫酸铵与5～7g化学纯丙烯酸乙酯的混合溶液，控制在3.0~4.0小时内滴加完毕；滴加完毕后继续反应1.5~2.5小时，降温至25~30℃；/n（10）将步骤（9）所得混合液抽滤，得到的滤饼依次用25~30mL蒸馏水洗涤1~2次、20~25mL分析纯丙酮洗涤1~2次，滤饼置于50℃的真空烘箱中干燥6~8小时至恒重；产物经粉碎、过筛得到白色粉末状EA-g-SA酯化-氧化复合变性淀粉。/n