[发明专利]一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法

摘要

本发明涉及一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法。所采用的吸附剂通过含浸的方法将三烷基氧化膦(TRPO)负载到支撑载体的微孔道内或表面上制备而成，再将上述合成的TRPO固体吸附剂填充到交换分离柱中，实现从含钪及其他杂质元素(如Al、Fe、Ti、RE等)的硫酸溶液中钪与其他杂质元素的高效分离，后续经解吸、沉淀、煅烧，制备得到三氧化二钪(Sc₂O₃)。经上述一个流程，Sc₂O₃的纯度可达到99.5％，回收率在95％以上。本发明具有分离操作简单易行，药剂用量小，钪回收率高，产品纯度高，几乎不使用有机溶剂，酸液废水可循环利用，环境污染小的特点。

主权项

1.一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)TRPO固体吸附剂制备：室温‑100℃下使用抽真空含浸处理法将三烷基氧化膦(TRPO)负载到支撑载体的微孔道内或表面上，制得TRPO固体吸附剂；(2)柱分离：在交换柱中填充步骤(1)所制得的TRPO固体吸附剂，用上述填充交换柱对含钪硫酸溶液进行吸附分离，根据待分离硫酸溶液中钛含量，添加其质量含量0.1‑5％的双氧水，即将含钪硫酸溶液流过TRPO填充柱，待分离的含钪硫酸溶液与填充柱床体积比为10‑500：1，温度为15‑60℃，流速为0.005‑0.5柱床体积/分钟，直至流出液中钪离子浓度大于0.1mg/L；(3)淋洗：吸附结束后，用2‑10个柱床体积的与上述待分离溶液相同体系不含金属离子的溶液对步骤(2)吸附后的柱子进行淋洗，淋洗温度为15‑60℃，流速为0.005‑0.5柱床体积/分钟；(4)解吸：淋洗结束后用2‑50柱床体积的解吸液对钪进行解吸，温度为15‑60℃，流速为0.005‑0.5柱床体积/分钟；(5)沉淀：用草酸对上述钪的解吸液进行沉淀，草酸添加量与待分离钪的摩尔比为2.5‑3.2：1；(6)煅烧：将固体沉淀物在700‑900℃下煅烧1‑3h，制得三氧化二钪。