[发明专利]2;3-二羟基丁二酸药物中间体合成方法在审
| 申请号： | 201710835773.5 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108285413A | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/04 | 分类号： | C07C51/04;C07C51/367;C07C59/245;C07C59/255 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了2,3‑二羟基丁二酸药物中间体合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1，4‑二溴‑2,3‑二甲氧基‑丁二醛，庚烷溶液，控制搅拌速度170‑190rpm,升高溶液温度至40‑46℃，加入水溶液，二甲基亚砜，在20‑40min内分批次加入癸二酸二辛酯溶液，继续反应50‑80min；升高温度至55‑62℃，加入溴化钾溶液，乙酸锌粉末，继续反应2‑3h,降低温度至10‑16℃，静置30‑50min,加入硝酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，用3‑己醇溶液洗涤30‑50min,在环戊酸溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2,3‑二羟基丁二酸。 | ||
| 搜索关键词： | 二羟基丁二酸 药物中间体合成 升高 癸二酸二辛酯 二甲基亚砜 硝酸钠溶液 溴化钾溶液 庚烷溶液 溶液分层 溶液洗涤 油层 丁二醛 甲氧基 脱水剂 乙酸锌 重结晶 己醇 戊酸 脱水 | ||
【主权项】：
1.2,3‑二羟基丁二酸药物中间体合成方法，.其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入1，4‑二溴‑2,3‑二甲氧基‑丁二醛，庚烷溶液，控制搅拌速度170‑190rpm,升高溶液温度至40‑46℃，加入水溶液，二甲基亚砜，在20‑40min内分批次加入癸二酸二辛酯溶液，继续反应50‑80min；B:升高温度至55‑62℃，加入溴化钾溶液，乙酸锌粉末，继续反应2‑3h,降低温度至10‑16℃，静置30‑50min,加入硝酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，用3‑己醇溶液洗涤30‑50min,在环戊酸溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2,3‑二羟基丁二酸。
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