[发明专利]一种石墨烯/氧化铅复合物改性水性聚氨酯材料的制备方法

摘要

本发明公开一种石墨烯/氧化铅复合物改性水性聚氨酯材料的制备方法，本发明通过原位聚合法将石墨烯/氧化铅复合物引入聚氨酯中，一方面石墨烯负载的氧化铅可以使聚氨酯复合材料具有防高能射线功能，另一方面石墨烯在改善聚氨酯力学性能的同时，可以使聚氨酯复合材料具有防电磁辐射的功能。本发明制备的水性聚氨酯复合材料可以同时防电磁辐射和高能射线。该材料可以广泛地应用于对高能射线和电磁辐射的防护。

主权项

一种石墨烯/氧化铅复合物改性水性聚氨酯材料的制备方法，包括以下步骤：1）制备部分还原的氧化石墨烯采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯与极性溶剂按照1：1~100（mg/mL）的比例配置混合液，通过超声分散制得稳定的氧化石墨烯分散液；在氧化石墨烯分散液中按照氧化石墨烯：还原剂为1：0.01~10（mg/g）的比例加入还原剂，在20~100℃温度下，还原反应0.5~24h，将产物离心洗涤，冷冻干燥，得到部分还原的氧化石墨烯；2）制备石墨烯/氧化铅复合物将部分还原的氧化石墨烯与极性溶剂按照1：1~100（mg/mL）的比例在超声辅助下分散到极性溶剂中，得到稳定的分散液；将一定量的Pb(NO3)2水溶液，在快速搅拌下缓慢滴加到部分还原的氧化石墨烯分散液中；室温下快速搅拌反应1h后缓慢地加入NaOH水溶液，直至调节溶液pH=10，将混合液放入反应釜中，在100~250℃反应24 h；产物用蒸馏水洗涤3次，无水乙醇洗涤1次，得石墨烯/氧化铅复合物；3）制备石墨烯/氧化铅复合物改性的水性聚氨酯材料将计量的聚酯多元醇或聚醚多元醇装入带有温度计、氮气保护装置的三口瓶中，在120℃条件下真空脱水1h，降温后加入一定量的二异氰酸酯和丁酮，在50℃～70℃之间反应2～8h得到预聚体，在预聚体中加入一定量的丁酮、2,2‑二羟甲基丙酸（DMPA）和步骤2）制备的石墨烯/氧化铅复合物，在50℃～90℃（优选70℃）下反应3h，将反应液冷却至45℃，加入一定量的三乙胺保温搅拌1h，将反应液倒入一定量的去离子水中，机械搅拌1h得到石墨烯/氧化铅复合物改性的水性聚氨酯乳液，将乳液均匀地涂在离型纸上，并使得涂敷过程中不产生气泡，水平放置一天，成膜后在干燥箱中 80℃下烘5小时，从离型纸上剥离得到薄膜。