[发明专利]一种无水碘化锂的制备方法

摘要

本发明公开一种无水碘化锂的制备方法，包括以下步骤：A、装炉：加入纯度≥99％金属锂的反应桶放真空反应炉中，真空反应炉抽真空至‑0.05～‑0.35MPa，充惰性气体，反应炉中微正压50～150Pa；B.化合反应：真空反应炉加热至300～340℃保温0.5～1h，加纯度≥99.9单质碘，升至450～600℃保温反应1～2h；C.出炉：当B步骤中完全反应后，停止加热，反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，放入手套箱内出料；D提纯、干燥：用5～20L液态醇对碘化锂溶解，过滤，蒸馏浓缩，再以150～200℃真空干燥24～36h；E.磨筛、包装：将D步骤碘化锂磨细，用20目的筛网过筛，过筛后碘化锂密封包装，得成品无水碘化锂。本发明的一种无水碘化锂的制备方法工艺简单、成本低且对环境无污染、制备的碘化锂纯度高，且制备的碘化锂含水量比较低。

主权项

1.一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、装炉：在反应桶里加入0.05~0.2kg的纯度≥99%的金属锂，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好，打开真空泵，将真空反应炉内压力抽真空至‑0.05~‑0.35MPa，再向所述真空反应炉中充入惰性气体，使得所述真空反应炉中压力达到微正压50~150Pa；B.化合反应：将A步骤的所述真空反应炉加热至300~340℃，保温0.5~1h，使得金属锂完全熔化；待金属锂完全熔化后，加入纯度≥99.9%单质碘，单质碘的加入量控制10~20g/min，碘的加入量以I:Li摩尔比为1~1.02:1计量，单质碘加入时间控制在1~2h，单质碘完全加入后，升温至450~600℃并保温反应1~2h生成初级碘化锂；C.出炉：当B步骤中的金属锂完全反应生成初级碘化锂后，停止加热，并打开所述真空反应炉，将反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，立即放入手套箱内出料；D提纯、干燥：用5~20L液态醇对C步骤生成的初级碘化锂进行溶解，每100g碘化锂可用0.4~1L的液态醇溶解，然后过滤，再进行蒸馏浓缩，再以150~200℃的温度真空干燥24~36h，得到提纯无水碘化锂；E.磨筛、包装：将D步骤的提纯干燥好的提纯无水碘化锂磨细，球磨机转速在20~40转/min，时间为5~15min，研磨后用20目的筛网过筛，将过筛后的提纯无水碘化锂密封包装，得到成品的无水碘化锂。