[发明专利]一种聚乙烯醇多齿聚合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710849852.1 申请日: 2017-09-20
公开(公告)号: CN109517182A 公开(公告)日: 2019-03-26
发明(设计)人: 孙明昊;韦超;马东;李建凯 申请(专利权)人: 上海双洳生物科技有限公司
主分类号: C08G81/02 分类号: C08G81/02;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/08
代理公司: 上海森华专利代理事务所(特殊普通合伙) 31318 代理人: 谭建文
地址: 201800 上海市嘉定区兴*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种聚乙烯醇多齿聚合物的合成方法,涉及到合成硫辛胺、合成受叔丁氧羰基保护的胺基聚乙烯醇、合成用于金纳米粒子或量子点的聚合物配体、合成用于氧化铁纳米粒子的聚合物配体、使用聚合物配体对纳米粒子进行表面功能化五大步骤。该合成方法通过改变聚合物配体的分子结构,使其可以用于多种纳米粒子的表面功能化,并在聚合物主链中引入反应官能团,可以让表面产生相应的功能团,使纳米粒子达到进一步的功能化,间而降低了纳米粒子的生物非特异性相互作用,同时具有良好的生物相容性和稳定性。
搜索关键词: 合成 聚合物配体 纳米粒子 聚乙烯醇 表面功能化 聚合物 多齿 叔丁氧羰基保护 氧化铁纳米粒子 反应官能团 金纳米粒子 聚合物主链 生物相容性 非特异性 分子结构 功能化 量子点 胺基 辛胺 引入
【主权项】:
1.一种聚乙烯醇多齿聚合物的合成方法,其特征在于,其具体的工艺步骤如下:合成硫辛胺:在硫辛酸的无水氯仿溶液中加入羰基二咪唑,反应液在室温下且处于氩气环境中进行反应搅拌,在0‑4℃时将得到的溶液缓慢滴入乙基二胺的无水氯仿溶液中,反应液在搅拌下缓慢升至室温,此后再反应12‑16h后,将含有产物的反应液分别以饱和盐水、氢氧化钠水溶液洗涤,合并有机相后用无水硫酸钠干燥过滤,蒸干有机溶剂后得到淡黄色油状产物;合成受叔丁氧羰基保护的胺基聚乙烯醇:在0‑4℃的条件下将二碳酸二叔丁酯的无水氯仿溶液缓慢滴加到二胺基聚乙烯醇的无水氯仿溶液中,待反应液回至室温后搅拌反应12‑16h,将反应液蒸干后柱层析分离提纯得到产物;合成用于金纳米粒子或量子点的聚合物配体:采用聚丙烯酸溶于无水四氢呋喃中,向该溶液加入羰基二咪唑,室温下反应12‑16h,然后,在0‑4℃的温度下搅拌并向该溶液中加入硫辛胺及不同的氨基聚乙烯醇分子的氯仿溶液,反应12h,得到的产物用饱和氯化钠水溶液洗后收集有机相,干燥过滤后蒸干有机溶剂,得到的聚合物溶于四氢呋喃中除去小分子量杂质,得到的多齿聚合物配体溶于水,加入2倍当量的硼氢化钠还原二硫键得到具有双巯基的聚合物配体;合成用于氧化铁纳米粒子的聚合物配体:将聚丙烯酸溶于无水二甲基亚砜中,向该反应溶液中加入EDC,室温下氩气保护反应12‑16h,然后加入多巴胺及不同的氨基聚乙烯醇分子的水溶液,反应12h,得到的产物经过分离提纯除去小分子杂质;使用聚合物配体对纳米粒子进行表面功能化:聚合物配体的水溶液与纳米粒子溶液按一定比例混合,在50‑60℃条件下剧烈搅拌数小时后用正己烷/乙酸乙酯混合溶液进行沉淀,得到的纳米粒子沉淀经干燥后溶于水或缓冲溶液中透析除去未反应的聚合物配体。
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