[发明专利]一种使用超临界流体色谱制备乌洛托品的方法在审
| 申请号： | 201710859555.5 | 申请日： | 2017-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN109535165A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 卜星星;沈健增;居延娟 | 申请（专利权）人： | 江苏汉邦科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/18 | 分类号： | C07D487/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223005 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种使用超临界流体色谱制备乌洛托品的方法，以裸硅胶、C18、氨基或二醇基作为固定相，超临界CO2做流动相，甲醇、异丙醇和乙腈为夹带剂，分离纯化得到纯度99%以上的乌洛托品，本发明使用CO2做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。 | ||
| 搜索关键词： | 乌洛托品 超临界流体色谱 有机溶剂 流动相 制备 氨基 分离纯化 绿色环保 制备过程 超临界 二醇基 固定相 夹带剂 异丙醇 硅胶 甲醇 乙腈 污染 | ||
【主权项】：
1.一种使用超临界流体色谱制备乌洛托品的方法，其特征在于包括以下步骤：使用三氯甲烷溶解维生素D2粗品，0.45um的微孔滤膜过滤；配置夹带剂，甲醇：异丙醇：乙腈=1:（2~3）:（1~2）；C．使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min，进样，洗脱40~56min后开始接收目标组分，接收约6~10 min后使用含高比例的夹带剂进行洗脱；D. 将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。
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