[发明专利]一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法有效
| 申请号： | 201710867485.8 | 申请日： | 2017-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN107555470B | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 殷立雄;张峰;李慧敏;房佳萌;黄剑锋;孔新刚;程如亮 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01G11/00 | 分类号： | C01G11/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 齐书田 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法，称取二水合醋酸锌和二水合醋酸镉，加入到DETA和去离子水的混合溶液中，搅拌形成混合溶液A；称取硫代乙酰胺作为硫源加入混合溶液A中，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液B；将混合溶液B加入聚四氟乙烯的内衬中进行水热反应；待反应完成后，产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次，然后干燥研磨得到前驱体；将前驱体进行烧结反应，反应结束后立即停止，并通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开取出样品研磨成粉末状，即为锌镉硫固溶体固体材料。 | ||
| 搜索关键词： | 混合溶液 锌镉 固溶体材料 两步法合成 去离子水 前驱体 称取 二水合醋酸锌 二水合醋酸镉 混合溶液中 聚四氟乙烯 硫代乙酰胺 氩气 超声处理 固体材料 离心洗涤 水热反应 样品研磨 烧结 研磨 固溶体 温度降 乙醇 硫源 内衬 取出 | ||
【主权项】：
1.一种两步法合成锌镉硫固溶体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照摩尔比nZn:nCd＝1：1称取Zn(Ac)2·2H2O和Zn(Cd)2·2H2O，加入到DETA和去离子水的混合溶液中，其中每40mLDETA和去离子水的混合溶液中加入0.5～1.0mmolZn(Ac)2·2H2O，搅拌形成混合溶液A；步骤二：称取硫代乙酰胺作为硫源加入混合溶液A中，且硫代乙酰胺和Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为(1～2)：(0.5～1.0)，然后依次进行搅拌和超声处理，形成混合溶液B；步骤三：将混合溶液B加入聚四氟乙烯的内衬中进行水热反应，水热反应条件如下：填充比控制在30％～40％，反应温度控制在140℃～180℃，反应时间控制在12h～24h；步骤四：待反应完成后，产物经去离子水和乙醇分别离心洗涤若干次，然后干燥研磨得到Zn0.5Cd0.5S前驱体；步骤五：将Zn0.5Cd0.5S前驱体放入小瓷舟中，并将小瓷舟放入大瓷舟中盖好盖子，然后将放入低温管式炉中，先进行抽真空，再充入氮气，如此重复若干次后将管内的空气排除干净，再将管内抽成真空环境；步骤六：控制低温管式炉进行烧结反应，烧结反应温度为500℃～800℃，时间为1～2h，反应结束后立即停止，并通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开低温管式炉取出瓷舟；步骤七：将瓷舟中的样品研磨成粉末状，即为Zn0.5Cd0.5S固体材料。
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