[发明专利]一种3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异噁唑的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710872124.2 申请日: 2017-09-25
公开(公告)号: CN107652246B 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 肖石基;刘长生 申请(专利权)人: 江苏乾元生物科技有限公司
主分类号: C07D261/04 分类号: C07D261/04
代理公司: 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 代理人: 谈敏
地址: 213000 江苏省常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于有机化学合成技术领域,涉及农药中间体的合成,尤其涉及一种3‑[3‑溴‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑的制备方法。本发明以2‑甲基苯甲醛作为底物,经由溴化、NH2OH·HCl缩合、氯化环化,再加入磺酰化试剂甲磺酰化,最终二次溴化后,得到目标产物3‑[3‑溴‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑。本发明所用原料便宜、来源广、操作安全、简单,反应条件温和,工艺流程中产生的三废远小于已知工艺,且无含硫臭味废气排放。本发明所公开的方法更加安全、方便、避开原路线中的超低温操作和含硫臭味中间体的使用,生产成本低、原料无毒或低毒,总收率高且三废较少,有利于工业化。
搜索关键词: 一种 甲基 磺酰基 苯基 氢化 异噁唑 制备 方法
【主权项】:
一种3‑[3‑溴‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备2‑溴‑6‑甲基苯甲醛:2‑甲基苯甲醛、溴化试剂在溶剂中,一定温度下加入催化剂进行溴化反应制得2‑溴‑6‑甲基苯甲醛;(2)制备3‑[2‑甲基‑6‑溴‑苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑:向上述制得的2‑溴‑6‑甲基苯甲醛中加入NH2OH·HCl、碱和溶剂进行缩合反应,然后通入乙烯并氯化最终环化得到3‑[2‑甲基‑6‑溴‑苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑;(3)制备3‑[2‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑:向上述制得的3‑[2‑甲基‑6‑溴‑苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑中加入磺酰化试剂、溶剂和催化剂,一定温度下反应得到3‑[2‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑;(4)制备3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑:向上述制得的3‑[2‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑中加入催化剂、溴化剂和溶剂,得到3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑;反应式为:
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