[发明专利]一种耐高温酚醛树脂结合剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐高温酚醛树脂结合剂的制备方法，属于酚醛树脂技术领域。本发明所用含钼酸和钼盐的微黄色粉末通过化学反应，过渡金属钼以化学键的形式键合于酚醛树脂分子主链中，形成O—Mo—O结构连接苯环，因其热分解中断键所需能量较高，故能提高酚醛树脂结合剂热分解温度。镁矿石粉在反应过程中与硼酸会产生晶须，晶须经烧蚀留下熔点高达近2000℃的氧化镁，阻止高温进一步破坏酚醛树脂的内部结构，过渡元素的钼的阳离子具有显著的缺电子性，在高温时能捕获裂解反应中产生的自由基，抑制断链，使树脂残炭率增加，有利于树脂结构的骨架保持，从而达到耐高温的目的。

主权项

一种耐高温酚醛树脂结合剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨，得到镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨，过标准筛得到过筛镁矿石粉； （2）称取200～300g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温，保温焙烧得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石，得到混合液，用硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温，干燥后得到微黄色粉末； （3）在装有电动搅拌器的三口烧瓶中加入80～85g苯酚、85～90mL甲醛水溶液和1～3g氢氧化钠，加热升温，保温反应后，向三口烧瓶中加入微黄色粉末，继续加热升温，启动搅拌器，搅拌反应，得到反应产物； （4）向上述反应产物中加入14～16g硼酸，20～25g镁矿石粉，得到混合原料，将混合物料加入三口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器搅拌，保温反应后，将三口烧瓶用胶管连接抽气口抽真空，减压蒸馏脱水后得到产物，继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，待降温至室温后得到耐高温酚醛树脂结合剂。