[发明专利]一种高纯度五氯苯腈的生产方法

摘要

本发明涉及一种高纯度五氯苯腈的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：a、氧化石墨烯的制备；b、改性活性炭催化剂的制备；c、改性活性炭催化剂的活化；d、苯甲腈的预汽化；e、氯化反应；f、捕集。本发明通过对催化剂进行优化选择，以及对催化剂进行改性并对改性活性炭催化剂进行充分的活化：同时还采用改进的复合床工艺；本发明通过上述催化剂和生产工艺的改进，大大的降低了氯化反应所需的温度，提高了产品的含量（≥99.6％），催化剂的使用寿命延长至720h。

主权项

1.一种高纯度五氯苯腈的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：a、氧化石墨烯的制备；b、改性活性炭催化剂的制备：第一步，称取0.5～2kg步骤a制备得到的氧化石墨烯和8～12kg氯化锌搅拌均匀后，置于浸渍池中；第二步，向该浸渍池中加入1500kg蒸馏水，搅拌使氧化石墨烯和氯化锌充分溶解，形成氧化石墨烯/氯化锌混合溶液；第三步，将椰壳活性炭浸渍在氧化石墨烯/氯化锌混合溶液中制得改性活性炭催化剂；氧化石墨烯/氯化锌复合材料的添加量为椰壳活性炭总量的0.5～2重量％；c、改性活性炭催化剂的活化：将步骤b制备得到的改性活性炭催化剂分别填充到复合床反应器中，所述复合床反应器为流化床和固定床复合床反应器，向复合床反应器中通入氮气，升温至100～150℃脱水0.5～2h后，通入过量氯气，于200～250℃下活化改性活性炭催化剂2‑4h，当两个反应器各点温度稳定，尾气中检测不出氯化氢气体，视为活化结束；d、苯甲腈的预汽化：将原料苯甲腈通过计量泵打入汽化器中，同时将预热后的氮气一起通入汽化器，使苯甲腈进行汽化；氮气预热及汽化器均采用燃气导热油炉加热；e、氯化反应：首先将液氯经汽化预热后变成氯气，接着将70体积％的氯气与步骤d中含有氮气的苯甲腈气体混合，进入步骤c的流化床中，在流化床中完成了第一步反应的气体再与剩余的30体积％的氯气混合进入固定床中进行补充反应；混合器采用燃气导热油炉加热；f、捕集：反应物经捕集器捕集后，得到五氯苯腈粉末，捕集器采用夹套水冷却；同时，反应产生的尾气依次用水、FeCl₂、Ca(OH)₂吸收，尾气零排放。