[发明专利]一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710876734.X 申请日: 2017-09-25
公开(公告)号: CN107556434B 公开(公告)日: 2019-09-03
发明(设计)人: 郭睿;郭煜;马兰;宋博;王映月;李云鹏;土瑞香;高弯弯 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08F226/02
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖及其制备方法,该壳聚糖的阳离子度为63‑97%,并且通过将DMDAAC通过自由基聚合反应,制得DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖;其具体制备过程包括通过石蜡和复配乳化剂的混合物,然后再将羟乙基壳聚糖与二甲基二烯丙基氯化铵进行接枝共聚反应,然后进行破乳工序,再使用乙醇进行洗涤,然后通过索式提取,并且真空干燥至恒重,得到本发明的产物。该壳聚糖阳离子度高,且具有优良的水溶性,絮凝、杀菌性能好。
搜索关键词: 羟乙基壳聚糖 接枝 阳离子度 壳聚糖 制备 二甲基二烯丙基氯化铵 接枝共聚反应 复配乳化剂 自由基聚合 杀菌性能 索式提取 制备过程 石蜡 混合物 再使用 乙醇 恒重 破乳 絮凝 洗涤
【主权项】:
1.一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法,其特征在于,将DMDAAC通过自由基聚合反应,制得DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖,具体包括以下步骤:步骤1,取体积份数为13‑16份的石蜡,并且向石蜡中加入质量份数为0.5‑1份的复配乳化剂,其中复配乳化剂的表面活性剂的亲水亲油平衡值为6‑7,搅拌后得到混合物A;步骤2,向混合物A中加入体积份数为13‑16份的羟乙基壳聚糖的水溶液,其中羟乙基壳聚糖的质量为0.4‑0.8份,然后在20‑40℃的条件下进行乳化,得到乳化物A;步骤3,向乳化物A中加入质量份数为0.015‑0.088份的引发剂硝酸铈铵,将温度调节为40‑80℃,然后再滴加质量份数为1.5‑3.5份的单体DMDAAC,反应5‑8h后,冷却得到乳化物B;步骤4,向乳化物B中加入体积份数为30份的混合溶液,混合溶液为体积比为1:(1‑3)的乙醇和丙酮混合液,将其静置60‑90min后抽滤,并且使用乙醇洗涤,经过干燥后的得到粉末状产物;步骤5,使用滤纸包裹粉末状产物,并且放入索氏提取器中进行索氏抽提9‑12h,并且使用丙酮抽提回流,然后真空干燥至恒重,得到DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。
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