[发明专利]2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐的制备及应用

摘要

本发明公开了一种2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐的制备及应用。第一步以对苯二甲醛与2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪为原料，在N,N‑二甲基甲酰胺中，以乙酸为催化剂，加热回流一定时间，得2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱；第二步2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱和三氯化铁为原料，在N,N‑二甲基甲酰胺中，加热回流一定时间，得到2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐。本发明原料易得，价格低廉，制备简便，反应条件温和，上述聚席夫碱及其铁盐均具有良好的吸波性能。

主权项

一种2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)称取1.25g2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪、1.34 g对苯二甲醛和50 mL 分析纯N,N‑二甲基甲酰胺溶液，放入250 mL圆底烧瓶中，滴加2 ~ 3滴分析纯冰醋酸，氮气保护下磁力搅拌并逐渐升温至120℃，反应10 小时，烧瓶中溶液由无色变为淡红色透明液体，停止反应后，自然冷却降至室温，向烧瓶中的反应液逐滴加入150 mL的去离子水，此时有大量淡红色沉淀析出，静置1~2小时后抽滤，取滤饼，用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃的真空干燥箱中烘干，即得2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱淡红色固体粉末；(2)将步骤(1)所得2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱用10mL分析纯N,N‑二甲基甲酰胺溶解，再转入圆底烧瓶中，升温至80℃；(3)按步骤(1)所得2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱与FeCl3摩尔比为1:2称取FeCl3，完全溶于15mL分析纯N,N‑二甲基甲酰胺中；（4）用恒压漏斗将步骤（3）所得物缓慢滴入到盛有步骤（2）所得物的圆底烧瓶中，继续加热回流并磁力搅拌8 小时，烧瓶中溶液由淡红色变为深棕色，反应停止后，冷却降至室温，将烧瓶中的溶液逐滴加入水中进行重结晶，静置1~2小时后抽滤，并用无水甲醇对滤饼进行洗涤，将得到的固体物质放入50℃真空干燥箱中，即得2,4‑二氨基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐。