[发明专利]鼻宁喷雾剂指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

摘要

鼻宁喷雾剂指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，目的为：建立鼻宁喷雾剂的HPLC指纹图谱，为鼻宁喷雾剂的质量控制提供依据。方法为：采用Neptune C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），乙腈－0.2%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长326 nm，柱温25℃，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》进行相似度分析。结果：建立的指纹图谱和含量测定分析方法专属性、精密度、重复性和稳定性良好，20批鼻宁喷雾剂指纹图谱分析得到40个共有峰，各批次样品相似度在0.955以上。结论：本实验所建立的鼻宁喷雾剂指纹图谱分析方法快速、简便、准确，能有效评价该制剂的质量。

主权项

1.一种鼻宁喷雾剂指纹图谱的建立方法，其特征在于：它包括以下步骤：/n步骤一，取将鼻宁喷雾剂供试品用0.22μm-0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；取绿原酸、芦丁和异绿原酸A对照品适量，精密称定，加50 v/v%甲醇制成每1 mL含绿原酸、芦丁和异绿原酸A分别为20～500μg的混合对照品溶液；/n步骤二，对样品溶液和混合对照品溶液进行高效液相色谱分析；分别精密吸取样品溶液与参照物溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，记录60min色图谱；/n高效液相色谱条件如下：/n色谱柱：Neptune C18柱250 mm×4.6 mm，5 μm；/n检测器：二极管阵列检测器或紫外检测器；/n流动相A和B分别为，乙腈和0 .2v/v％磷酸水溶液；/n流动相进行梯度洗脱，洗脱程序以如下体积浓度配制进行：/n0～15 min，10%～15% 流动相A，90%～85% 流动相B；/n15～25 min，15%～20%流动相 A,85%～80% 流动相B；/n25～55 min，20%～35%流动相 A，80%～65% 流动相 B；/n55～65 min，35%～10% 流动相A，65%～90% 流动相B；/n流速为1.0 ml/min；/n柱温为25℃；/n检测波长为326 nm；/n步骤三，将步骤二得到的色谱数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，进行多点校正、谱峰匹配，并生成对照特征图谱，计算相似度，其指纹图谱特征峰为：11号峰绿原酸，22号峰芦丁和28号峰异绿原酸A，其保留时间分别为12.985±0.057 min、28.217±0.067 min、34.961±0.077 min；进一步，鼻宁喷雾剂指纹图谱还包括1号峰、2号峰、3号峰、4号峰、6号峰、7号峰、9号峰、10号峰、12号峰、13号峰、14号峰、15号峰、16号峰、17号峰、18号峰、19号峰、20号峰、21号峰、23号峰、24号峰、25号峰、26号峰、27号峰、29号峰、30号峰、31号峰、32号峰、33号峰、34号峰、35号峰、36号峰、37号峰、38号峰、39号峰和40号峰，其保留时间分别为2.959±0.005 min、3.930±0.010 min、7.118±0.029 min、7.864±0.022 min、8.460±0.037 min、9.249±0.031 min、10.285±0.071 min、11.239±0.038 min、11.647±0.052 min、12.136±0.056 min、13.651±0.055 min、14.253±0.068 min、16.502±0.073 min、17.394±0.090 min、19.282±0.075 min、20.595±0.052 min、21.526±0.085min、23.484±0.079 min、25.363±0.044 min、27.188±0.044 min、29.071±0.084 min、30.130±0.071 min、31.561±0.086 min、32.302±0.054 min、33.321±0.069 min、37.431±0.064 min、41.223±0.100 min、43.668±0.088 min、44.677±0.059 min、46.375±0.066 min、48.314±0.068 min、49.947±0.067 min、51.109±0.049 min、53.819±0.073 min、55.165±0.059 min、57.886±0.070 min、58.223±0.052 min。/n