[发明专利]一种对镁碳砖中金属铝含量的测定方法

摘要

一种对镁碳砖中金属铝含量的测定方法，属于金属铝定量测定技术领域。先准备主要试剂，碘乙醇溶液；无水乙醇；1+1的硫酸；0.01～0.02mol/L的EDTA标准溶液等；试样用碘乙醇溶液浸取，抽滤后滤去不溶物，在滤液中加入过量的EDTA标准溶液，在醋酸‑醋酸铵缓冲溶液的作用下，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，再加入氟化钠，煮沸置换Al‑EDTA络合物中的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定置换出的EDTA，以此来测定试样中金属铝的含量。优点在于，使用碘乙醇作为浸取液，选择性的提取出金属铝而不会带入其他存在形式的铝，很好地消除了干扰影响，结果准确。

主权项

1.一种对镁碳砖中金属铝含量的测定方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：/n1)准备主要试剂：50～100g/L的碘乙醇溶液；无水乙醇；1+1的硫酸；30wt％的过氧化氢；0.01～0.02mol/L的EDTA标准溶液；0.2wt％的甲基橙溶液；ρ0.90g/mL的氢氧化铵；醋酸-醋酸铵缓冲溶液；0.2wt％的PAN甲醇溶液；0.01～0.02mol/L的硫酸铜标准溶液和氟化钠；/n2)称取0.25～0.5g试样于碘量瓶中，加入50mL碘乙醇溶液，在振荡器上振荡30～60min，取下干过滤于烧杯中，用无水乙醇洗涤3～5次，向滤液中加入1+1的硫酸20～25mL，低温加热至冒浓烟，取下冷却，加入30wt％的过氧化氢3～5mL，继续加热至紫烟冒尽，冷却后加入100mL水，加热煮沸2～3min，冷却后移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；/n3)分取50mL步骤2)制备得到的溶液于烧杯中，加10～30mLEDTA标准溶液，加入时需过量3～6mL，加1～2滴0.2wt％的甲基橙溶液，以氢氧化铵调至溶液刚刚变黄，加入15～25mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，加热煮沸2～3min，取下加入0.2wt％的PAN甲醇溶液3～4mL，趁热以硫酸铜标准溶液回滴至溶液呈紫红色，不计数，然后加1～2g氟化钠搅拌后加热煮沸2～3min，再以硫酸铜标准溶液滴定至稳定紫红色为终点，计下读数；以此计算金属铝含量。/n