[发明专利]一种合成2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710884938.8 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107721815A | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 罗建业;李亮;郭鹏 | 申请（专利权）人： | 爱斯特（成都）生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C27/02 | 分类号： | C07C27/02;C07C57/58 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙)51217 | 代理人： | 陶红 |
| 地址： | 611130 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸的制备方法，S1将3，5‑二(三氟甲基)溴苯溶于有机溶剂中，并滴加到异丙基氯化镁中，得到格式试剂；将吗啉酰胺溶于有机溶剂中，再滴加入格式试剂中，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙基‑1‑酮；S2将步骤S1中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙基‑1‑酮溶于有机溶剂中，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑溴‑2‑甲基丙基‑1‑酮；S3将步骤S2中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑溴‑2‑甲基丙基‑1‑酮溶于有机溶剂中，加入溴化锌，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸甲酯；S4将步骤S3中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸甲酯溶于有机溶剂，加入碱的水溶液中，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 苯基 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种合成2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸的制备方法，其特征在于：S1：将3，5‑二(三氟甲基)溴苯溶于有机溶剂中，并滴加到异丙基氯化镁中，滴加完毕后反应2‑3h，得到格式试剂；将吗啉酰胺溶于有机溶剂中，在0～5℃下，再滴加入格式试剂中，待滴加完毕后，反应4～5h，待反应完毕后，淬灭、分离、纯化，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙基‑1‑酮；S2：将步骤S1中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙基‑1‑酮溶于有机溶剂中，在0℃下滴加溴素，滴加完毕后，回到室温反应10‑12h，待反应完毕后，淬灭、分离、纯化，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑溴‑2‑甲基丙基‑1‑酮；S3：将步骤S2中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑溴‑2‑甲基丙基‑1‑酮溶于有机溶剂中，加入溴化锌，在惰性条件下，将温度升至100℃，反应6(±0.5)h，待反应完毕后，淬灭、分离、纯化，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸甲酯；S4：将步骤S3中得到的2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸甲酯溶于有机溶剂，加入碱的水溶液中，将温度升至100℃，反应6(±0.5)h，待反应完毕后，淬灭、分离、纯化，得到2‑(3,5‑二(三氟甲基)苯基)‑2‑甲基丙酸。
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