[发明专利]一种用于超疏水的无氟修饰的膜层原位制备技术

摘要

本发明公开了一种用于超疏水的无氟修饰的膜层原位制备技术，第一，对钛合金基体材料进行水热处理，获得二氧化钛二维纳米线阵列结构；第二，配制铜锌锡硫前驱液，分别将铜、锌、锡金属盐和硫脲于乙醇中混合均匀成透明溶液；第三，将步骤一中的二氧化钛片子和步骤二中配制的铜锌锡硫前驱液置于反应釜中溶剂热反应，在二氧化钛上包覆CZTS纳米结构材料；第四，将步骤三获得的样品放入管式炉中硫化退火处理，即可获得无氟修饰的CZTS超疏水涂层。本发明的有益效果是利用原位制备技术可构筑无氟有机物添加的无机纳米结构膜层，与水的表观接触角可达到150°。

主权项

1.一种用于超疏水的无氟修饰的膜层原位制备技术，其特征在于包括以下步骤：(1)、制备二氧化钛二维纳米线阵列，采用Ti6Al4V钛合金作为基体材料，分别使用丙酮、酒精及蒸馏水超声清洗吹干；将基体材料置于反应釜内衬中，加入NaOH水溶液，拧紧反应釜后放入事先已加热到220℃的烘箱中保温24h，待反应釜自然冷却至室温后，取出试样并冲洗干净；随后，将试样放入HCl稀溶液中浸泡，取出试样再次洗净吹干；最后，将洗净的试样放入马弗炉中进行退火处理，在500℃下保温3h，随炉冷却至室温，取出试样，制得TiO₂纳米线阵列结构；(2)、配制铜锌锡硫前驱液，称取0.2mM醋酸铜、0.1mM醋酸锌、0.1mM五水四氯化锡及0.8mM硫脲，加到无水乙醇中超声搅拌得到澄清溶液，后续溶剂热反应备用；(3)、溶剂热反应，将步骤(1)中的TiO₂纳米线阵列结构置于反应釜中并固定在聚四氟乙烯模具上，随即倒入铜锌锡硫前驱液，拧紧反应釜后放入事先已加热到一定温度的烘箱中保温一定的时间，待反应釜自然冷却至室温后，取出试样并冲洗干净，获得生长有CZTS的TiO₂纳米线阵列结构，标记为CZTS/TiO₂纳米线；(4)硫化退火处理步骤(3)的CZTS/TiO₂纳米线，将生长有CZTS的TiO₂纳米线阵列结构转移至刚玉瓷舟中，置于管式炉中恒温区域，并在管式炉进气口处用刚玉瓷舟盛放适量的升华硫粉，以干燥的氮气为载气，在一定温度保持一定时间后停止加热，随炉冷却至室温后取出样品，得到超疏水的CZTS/TiO₂膜层。