[发明专利]拆分和测定氟比洛芬酯及S-氟比洛芬酯的方法

摘要

本发明涉及拆分和测定氟比洛芬酯及S‑氟比洛芬酯的方法，特别是涉及一种使用HPLC法进行拆分和测定氟比洛芬酯及S‑氟比洛芬酯的方法。该方法针对氟比洛芬酯及S‑氟比洛芬酯的各种产品采用淀粉柱进行拆分分离分析，并且呈现如本发明说明书所述优异的色谱学效果。

主权项

1.使用高效液相色谱法对氟比洛芬酯或S‑氟比洛芬酯进行拆分和测定的方法，该方法包括如下操作：(1)配液：精密称取氟比洛芬酯供试品或S‑氟比洛芬酯供试品适量，置量瓶中，加混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为0.01～2mg/ml的供试品溶液；吸取供试品溶液0.2～5ml置100ml量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另精密称取氟比洛芬酯消旋体对照品适量，置量瓶中，加混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀制成浓度为0.01～2mg/ml的溶液，作为系统适用性试验溶液；(2)色谱条件与系统适用性试验：用淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)为填充剂的色谱柱；以体积比100：0.6～1.0的正己烷‑异丙醇的混合液为流动相；流速0.5～1.5ml/min；柱温20～30℃；检测波长200～300nm；取系统适用性试验溶液5～20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，依次洗脱出峰面积基本上相等的四个色谱峰，根据出峰先后依次称为第一色谱峰、第二色谱峰、第三色谱峰、第四色谱峰，其中第一色谱峰与第二色谱峰之间的分离度应大于1.2、第二色谱峰与第三色谱峰之间的分离度应大于1.2、第三色谱峰与第四色谱峰之间的分离度应大于3.0，其中第一色谱峰和第四色谱峰为S‑氟比洛芬酯的两种异构体，第二色谱峰和第三色谱峰为R‑氟比洛芬酯的两种异构体；第一色谱峰的理论塔板数应不小于2000；(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照溶液各5～20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，读取该供试品溶液色谱图和对照溶液色谱图中各异构体色谱峰的峰面积，根据峰面积计算供试品中单个或多个异构体相对于其它异构体或全部异构体总和的百分含量。