[发明专利]一种有效素化贵金属并提升其电催化性能的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料和电化学催化技术领域，具体涉及一种有效素化贵金属提升其电催化性能的制备方法。按照一定的元素摩尔比将原料混合均匀，置于密闭反应釜中，进行铂基合金原位还原负载生长反应，获得均匀负载于多孔碳上铂基合金纳米颗粒，对铂合金纳米晶进行素化处理，获得只有铂元素的富含空穴和晶格缺陷的铂纳米晶催化剂。所制备的素化铂纳米颗粒催化效果明显优于目前商业上使用的碳载铂催化剂。本发明在制备纳米晶贵金属铂方面具有工艺步骤简单、流程短、铂纳米晶形貌结构可调等优势，易于大规模生产，在许多工业催化剂或其他学科领域具有重要的应用价值。

主权项

一种有效素化贵金属并提升其电催化性能的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)铂基纳米晶合金原料：将过渡金属的乙酰丙酮化物、铂源、抗坏血酸、N＇N‑二甲基甲酰胺(DMF)、多孔碳进行超声混合分散0.5‑2小时，磁力搅拌处理5‑10小时，获得反应物合金原料即为充分弥散分布到多孔碳孔道之中的悬浮溶液；其中，铂的负载量为10‑30wt.％，过渡金属在合金原料中的原子比例为10‑30at.％。采用过量的抗坏血酸和DMF。(2)一步水热法原位还原负载生长反应：将步骤(1)制备得到的均匀悬浮液置于反应釜中，反应温度为170‑220℃，升温速率为2‑8℃/min，保温时间为10‑4小时，进行合金原位还原负载生长反应；反应结束后采用自然降温至室温，对产物采用5000‑10000转/分钟离心5‑15分钟，收集产物，洗涤、干燥得铂基合金粉末；(3)素化处理：将步骤(2)得到的纳米铂基合金置于含有有机酸的乙醇溶液中浸蚀12‑24小时进行脱合金元素处理，而后采用乙醇清洗三遍，离心转速为4000‑6000转/分钟，离心时间为3‑5分钟，得到素化完成的铂纳米颗粒催化剂。