[发明专利]一种1;1-二氨基-2;2-二硝基乙烯的合成方法有效
| 申请号： | 201710903395.X | 申请日： | 2017-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN107602395B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 周诚;李祥志;常佩;王伯周;周群;陈涛;李亚南 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C211/24 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成方法，先将硫酸加入反应瓶中，再滴加硝酸，配制得到硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮或2‑甲基‑4,6‑羟基嘧啶，反应完毕后过滤，收集硝化酸滤液，滤饼加入到冰水中，经过滤、干燥，得到1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯；向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50％的发烟硫酸和质量分数为98％的硝酸，配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基乙烯 二氨基 混酸 硝硫 质量分数 合成 硝酸 硝化酸 配制 发烟硫酸 嘧啶二酮 羟基嘧啶 反应瓶 滴加 滤饼 水中 硫酸 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成方法，1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯结构式如式I所示：![]()
以2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮或2‑甲基‑4,6‑羟基嘧啶为原料，结构式分别如式Ⅱ、式Ⅲ所示：![]()
包括以下步骤：(1)在0℃～30℃下，将质量分数为98％的硫酸加入反应瓶中，再滴加质量分数为98％的硝酸，配制得到硝硫混酸；其中，98％的硝酸与98％的硫酸的质量比为2:1；(2)将步骤(1)得到的硝硫混酸降温至‑10℃～5℃，搅拌下分批加入原料2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮或2‑甲基‑4,6‑羟基嘧啶，然后升温至10℃～20℃反应2h～3h，反应完毕后降温至‑10℃～10℃过滤，收集硝化酸滤液，滤饼加入到冰水中，经过滤、干燥，得到1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯；其中，2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮或2‑甲基‑4,6‑羟基嘧啶与硝硫混酸的质量比为1:12～18；(3)将步骤(2)得到的硝化酸滤液加入反应瓶中，在0℃～30℃下，依次滴加质量分数为50％的发烟硫酸和质量分数为98％的硝酸，配制得到硝硫混酸可直接循环使用；其中，硝化酸滤液、98％的硝酸与50％的发烟硫酸的质量比为1:1:0.4。
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